铜铟镓硒合金的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107058791A(43)申请公布日2017.08.18(21)申请号201710287772.1(22)申请日2017.04.27(71)申请人柳州豪祥特科技有限公司地址545616广西壮族自治区柳州市柳东新区官塘创业园研发中心2号楼511号(72)发明人易鉴荣唐臻林荔珊(74)专利代理机构北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369代理人靳浩(51)Int.Cl.C22C9/00(2006.01)C22C1/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称铜铟镓硒合金的制备方法(57)摘要本发明公开了一种铜铟镓硒合金的制备方法，步骤包括：按重量份数比选取铜、铟、镓原料并破碎成粗粉并混合均匀；进行气流磨制；将气流磨制后的混合粉末装入反应釜中，抽真空后向反应釜内充入氩气；将所述反应釜升温至300～400℃；将所述反应釜升温至600～800℃；将所述反应釜升温至900～1100℃；冷却所述反应釜至80～100℃，得到铜铟镓合金；将所述铜铟镓合金与硒粉分别装入石英管的两端，并对石英管进行抽真空操作；采用管式炉对装有铜铟镓合金一端加热至1050～1100℃，并保持这个温度；管式炉加热装有铜铟镓合金一端的同时加热装有硒粉一端；使铜铟镓与硒在800℃下反应20～30h；关闭管式炉，停止加热，冷却至室温，得到铜铟镓硒合金。本发明缩短了反应时间，利于工业化生产。CN107058791ACN107058791A权利要求书1/1页1.一种铜铟镓硒合金的制备方法，其特征在于，步骤包括：1)按重量份数比为8～10：23～26：7～9选取铜、铟、镓原料，破碎成粗粉，混合均匀；2)将破碎后的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为4.5～5.5μm；3)将气流磨制后的混合粉末装入反应釜中，抽真空后向反应釜内充入氩气，所述氩气的压强为0.3～0.5MPa，流量为30～40cc/min；4)将所述反应釜升温至300～400℃，保温1～3h；5)将所述反应釜升温至600～800℃，保温2～4h；6)将所述反应釜升温至900～1100℃，保温3～5h；7)冷却所述反应釜至80～100℃，得到铜铟镓合金；8)将所述铜铟镓合金与硒粉分别装入石英管的两端，并对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10-1～1×10-4后封闭石英管；9)采用管式炉对装有铜铟镓合金一端加热至1050～1100℃，并保持温度；10)管式炉加热装有铜铟镓合金一端的同时加热装有硒粉一端，所述硒粉一端升温至400～450℃，保温20～30min，然后加热至500～550℃，保温6～9h，然后加热至800℃，并保持温度；11)将装有铜铟镓合金一端降温至800℃，使铜铟镓与硒在800℃下反应20～30h；12)关闭管式炉，停止加热，冷却至室温，得到铜铟镓硒合金。2.根据权利要求1所述的铜铟镓硒合金的制备方法，其特征在于，采用氢爆破碎铜、铟、镓原料。3.根据权利要求1所述的铜铟镓硒合金的制备方法，其特征在于，单质铜、铟、镓、硒为是纯度99.999％的5N铜、5N铟、5N镓和5N硒。4.根据权利要求1所述的铜铟镓硒合金的制备方法，其特征在于，所述升温速率为90～100℃/h。5.根据权利要求1所述的铜铟镓硒合金的制备方法，其特征在于，所述反应釜为一体式完全封闭结构。6.根据权利要求1所述的铜铟镓硒合金的制备方法，其特征在于，所述反应釜以角速度0.8度/秒摇摆运动。2CN107058791A说明书1/3页铜铟镓硒合金的制备方法技术领域[0001]本发明属于合金领域，特别是一种铜铟镓硒合金的制备方法。背景技术[0002]学术界和产业界普遍认为太阳能电池的发展已经进入了第三代。第三代太阳能电池就是铜铟镓硒CIGS等化合物薄膜太阳能电池及薄膜Si系列太阳能电池。铜铟镓硒太阳能电池是薄膜太阳能电池中转换效率最高的电池，具有很好的发展潜力。由于铜铟镓硒薄膜太阳能电池具有敏感的元素配比和复杂的多层结构，因此，其对制备方法和制备条件的要求极为苛刻，产业化进程十分缓慢。目前，制备铜铟镓硒薄膜常用的方法是“硒化”的方法。“硒化”的方法主要步骤包括：先把Cu-In-Ga熔炼成合金，并制备成可以用于溅射的靶材，然后通过溅射工艺，在Mo层上形成Cu-In-Ga薄膜，再将Se加热蒸发成气体，使Se原子沉积在Cu-In-Ga层上并通过原子扩散与Cu-In-Ga进行反应生成GuInxGax-1Se2化合物。上述“硒化”方法的缺点在于：生产周期长、生产效率低；能耗高；Se不仅具有剧毒，容易造成安全事故，而且气态Se对其他金属具有很强的腐蚀性，容易造成泄露Se蒸汽；制备的薄膜中，Se的分布不均匀等。这种方法制备铜铟镓硒太阳能电池的成本很