一种铜铟镓硒合金的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103449383A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103449383103449383A(43)申请公布日2013.12.18(21)申请号201310400878.X(22)申请日2013.09.06(71)申请人谈逊地址610000四川省成都市青羊区江汉路222号(72)发明人谈逊(51)Int.Cl.C01B19/00(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图3页附图3页(54)发明名称一种铜铟镓硒合金的制备方法(57)摘要本发明公开了一种铜铟镓硒合金的制备方法，包括以下步骤：步骤a、混合，将铜、铟、镓、硒四种原料按照摩尔比1：0.6~0.9：0.3~0.6：1.9~2.2混合均匀；步骤b、封装，将铜铟镓硒的混合料装入反应釜内，抽真空后向反应釜内充入氩气后，封闭反应釜；步骤c、加热，将反应釜放入加热炉中，升温至反应釜的温度达到300℃时，反应釜随加热炉开始摇摆运动，直至反应釜温度升至1250℃，恒温保持2~6小时；步骤d、降温，待反应釜温度降低至室温，加热炉停止运动，打开反应釜放出氩气，取出反应釜中的合金，即得到铜铟镓硒合金。上述铜铟镓硒合金的制备方法，避免因泄露而造成的对设备和环境的污染；使铜铟镓硒能够充分反应；降低了爆炸概率和强度。CN103449383ACN103498ACN103449383A权利要求书1/1页1.一种铜铟镓硒合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤a、混合，将铜、铟、镓、硒四种原料按照摩尔比1：0.6~0.9：0.3~0.6：1.9~2.2混合均匀；步骤b、封装，将铜铟镓硒的混合料装入反应釜内，抽真空后向反应釜内充入氩气后，封闭反应釜；步骤c、加热，将反应釜放入加热炉中，升温至反应釜的温度达到300℃时，反应釜随加热炉开始摇摆运动，直至反应釜温度升至1250℃，恒温保持2~6小时；步骤d、降温，待反应釜温度降低至室温，加热炉停止运动，打开反应釜放出氩气，取出反应釜中的合金，即得到铜铟镓硒合金。2.根据权利要求1所述的铜铟镓硒合金的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，将铜、铟、镓、硒四种原料按照摩尔比1：0.7：0.3：2混合均匀。3.根据权利要求1所述的铜铟镓硒合金的制备方法，其特征在于，所述反应釜为石英釜。4.根据权利要求1或3所述的铜铟镓硒合金的制备方法，其特征在于，所述反应釜为一体式完全封闭结构。5.根据权利要求1所述的铜铟镓硒合金的制备方法，其特征在于，所述步骤b中充入氩气0.5~1MPa。6.根据权利要求1所述的铜铟镓硒合金的制备方法，其特征在于，所述步骤c中反应釜随加热炉在120度范围内以角速度0.5~1度/秒做摇摆运动。7.根据权利要求6所述的铜铟镓硒合金的制备方法，其特征在于，所述步骤c中反应釜随加热炉在120度范围内以角速度0.5度/秒做摇摆运动。2CN103449383A说明书1/5页一种铜铟镓硒合金的制备方法技术领域[0001]本申请属于冶金技术领域，涉及一种合金的制备方法，具体涉及一种铜铟镓硒合金的制备方法。背景技术[0002]学术界和产业界普遍认为太阳能电池的发展已经进入了第三代。第三代太阳能电池就是铜铟镓硒CIGS等化合物薄膜太阳能电池及薄膜Si系列太阳能电池。铜铟镓硒太阳能电池是薄膜太阳能电池中转换效率最高的电池，具有很好的发展潜力。[0003]由于铜铟镓硒薄膜太阳能电池具有敏感的元素配比和复杂的多层结构，因此，其对制备方法和制备条件的要求极为苛刻，产业化进程十分缓慢。[0004]目前，制备铜铟镓硒薄膜常用的方法是“硒化”的方法。“硒化”的方法主要步骤包括：先把Cu-In-Ga熔炼成合金，并制备成可以用于溅射的靶材，然后通过溅射工艺，在Mo层上形成Cu-In-Ga薄膜，再将Se加热蒸发成气体，使Se原子沉积在Cu-In-Ga层上并通过原子扩散与Cu-In-Ga进行反应生成GuInxGax-1Se2化合物。[0005]上述“硒化”方法的缺点在于：生产周期长、生产效率低；能耗高；Se不仅具有剧毒，容易造成安全事故，而且气态Se对其他金属具有很强的腐蚀性，容易造成泄露Se蒸汽；制备的薄膜中，Se的分布不均匀等。这种方法制备铜铟镓硒太阳能电池的成本很高。[0006]生产铜铟镓硒太阳能电池较为理想的方法是一步溅射法，就是将已经制备好的铜铟镓硒靶材通过一次溅射即可制备出均匀的铜铟镓硒薄膜。铜铟镓硒靶材是采用一次溅射法制备铜铟镓硒薄膜的基础，而铜铟镓硒合金又是制备铜铟镓硒靶材的基础。目前，工业合成铜铟镓硒合金还存在不少问题，比如：生产周期长，产量低，产品不稳定，腐蚀设备等。[0007]特别是考虑到Se的沸点很低只有685℃，比Cu的熔点还低，这样在高温熔炼过程中，Se与