利用温场可调的晶体生长装置制备溴化镧铈晶体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107119315A(43)申请公布日2017.09.01(21)申请号201710437453.4(22)申请日2017.06.09(71)申请人厦门中烁光电科技有限公司地址361021福建省厦门市集美区集美大道1300号创新大厦18层(72)发明人魏建德方声浩张志诚叶宁吴少凡龙西法(74)专利代理机构北京慧智兴达知识产权代理有限公司11615代理人韩龙(51)Int.Cl.C30B11/02(2006.01)C30B29/12(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称利用温场可调的晶体生长装置制备溴化镧铈晶体的方法(57)摘要本发明提供一种利用温场可调的晶体生长装置制备溴化镧铈晶体的方法，采用一种可调节尺寸，容易更换的保温材料层，且只需要一段式加热，无需晶转和平台上升下降系统。通过调节保温材料层的尺寸，使炉子温场适合于溴化镧铈晶体生长。本发明采用无运动机构完全静态的方法进行晶体生长。克服了以往坩埚下降法对下降系统精密度要求高，炉子之间差异较大不好批量复制，占用空间大等缺点。溴化镧铈晶体易实现程序化生长，对溴化镧铈晶体生长面控制极为有利，生长环境稳定，可有效避免晶体缺陷。晶体生长装置的制作简单，方便维护清理。CN107119315ACN107119315A权利要求书1/1页1.一种温场可调的晶体生长装置，其特征在于，包括炉盖、保温层、加热炉管、电阻丝、刚玉空心圆管、保温粉料、热电偶和控温仪；其中，所述保温层是由多层硅酸铝保温材料由上至下堆叠而成的圆环状层积结构，最下层为实心底板，所述保温层的总层数N＝10-30；每层的厚度为5-10cm，外径50cm-100cm，内径10-30cm；所述保温层套在所述加热炉管的外侧；所述加热炉管的底部与保温层底板接触；所述刚玉空心圆管套在所述加热炉管的内侧，并形成一个腔体结构，在所述腔体结构中填充有保温粉料；所述电阻丝缠绕在加热炉管外侧；所述热电偶位于每层保温材料中心附近，所述控温仪通过接线柱连接于炉体外部；所述炉盖位于所述加热炉管的顶端开口处。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加热炉管为陶瓷炉管，其外径与上述保温层的内径适配，炉管壁厚为10mm。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述刚玉空心圆管的内径为80-140mm，壁厚为3mm。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述保温粉料为氧化锆，粒径大小为0.3mm。5.利用权利要求1-4任一项所述装置制备溴化镧铈晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)选用在高温下不被溴化镧熔解的材料作为籽晶，取适量籽晶放入坩埚管底部；2)将掺铈溴化镧晶体原料加入上述含有籽晶的坩埚管内，用石英块堵住坩埚管口，并用树脂封住坩埚管开口端；3)将封装好的坩埚管置于所述温场可调的晶体生长装置的保温粉料的中央，加热熔融，化料完成后保温一段时间，然后逐渐降至室温，即得溴化镧铈晶体；其中，步骤2)在充高纯氮气的手套箱内操作。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤1)所述籽晶为石英晶体。7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤2)所述掺铈溴化镧晶体原料由无水溴化镧和无水溴化铈混合而成，其中无水溴化铈的掺杂摩尔比为m，0.0001<m<0.1。8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤3)具体为：将封装好的坩埚管置于所述装置中，以50-100℃/h升温至800℃-850℃，在原料熔化阶段，化料温度不高于石英晶体熔点；化料完成后，保温24h-48h，先采用0.3-0.6℃/h的降温速率降温，溴化镧铈熔体在籽晶的作用下，使晶体淘汰出往C轴方向生长的籽晶，继续以0.10-0.15℃/h的降温速率降至室温。9.根据权利要求5-8任一项所述方法制备的溴化镧铈晶体。10.根据权利要求9所述的溴化镧晶体，其特征在于，所述晶体的化学组成为Cex:La(1-x)Br3，其中x是Ce置换La的摩尔比，0.0001<x<0.1。2CN107119315A说明书1/5页利用温场可调的晶体生长装置制备溴化镧铈晶体的方法技术领域[0001]本发明属于稀土材料深加工领域，具体地说，涉及一种利用温场可调的晶体生长装置制备溴化镧铈晶体的方法。背景技术[0002]闪烁晶体可以做成探测器，在高能物理、核物理、影像核医学诊断、地质勘探、天文空间物理学以及安全稽查领域中有着巨大的应用前景。随着核科学技术以及其它相关技术的飞速发展，其应用领域在不断的拓宽。不同应用领域对无机闪烁体也提出了更多更高的要求。传统的NaI:TI、BGO等闪烁晶体已经无法满足新的应用领域的特殊要求。[0003]掺铈溴化镧晶体(LaBr3:Ce)自1999年被发现后，由于其优异的闪烁性能掀起了研究的热潮