掺铈溴化镧的制备方法和装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109457296A(43)申请公布日2019.03.12(21)申请号201811638535.6(22)申请日2018.12.29(71)申请人厦门中烁光电科技有限公司地址361000福建省厦门市集美区兑山西珩路258号B区4号楼301、302室申请人中国电子科技集团公司第二十六研究所(72)发明人魏建德佘建军方声浩叶宁张志诚(74)专利代理机构北京慧智兴达知识产权代理有限公司11615代理人李丽颖韩龙(51)Int.Cl.C30B29/12(2006.01)C30B11/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称掺铈溴化镧的制备方法和装置(57)摘要本发明提供了一种掺铈溴化镧的制备装置，包括：由高温区、低温区以及位于高温区与低温区之间的梯度区构成的水平炉，和用于生长晶体的全封闭式坩埚。本发明提供了一种掺铈溴化镧的制备方法，掺铈溴化镧的化学组成为Cex:La(1-x)Br3，其中x是Ce置换La的摩尔比，0.0001<x<0.1，该制备方法包括：(1)将籽晶加入至坩埚；(2)将原料加入至坩埚，并将坩埚密封封装形成全封闭式坩埚；(3)将全封闭式坩埚置于水平炉的高温区，加热熔融、化料，随后全封闭式坩埚经过梯度区平移至低温区以完成掺铈溴化镧的生长。CN109457296ACN109457296A权利要求书1/1页1.一种掺铈溴化镧的制备装置，其特征在于，包括：由高温区、低温区以及位于高温区与低温区之间的梯度区构成的水平炉，和用于生长晶体的全封闭式坩埚。2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述全封闭式坩埚是非圆柱体，优选地，所述全封闭式坩埚是横截面为长方形或倒梯形的长方体。3.根据权利要求1或2所述的制备装置，其特征在于，所述全封闭式坩埚的一边的边长大于待制备的掺铈溴化镧的对应边的边长从而形成一个生长的自由面。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备装置，其特征在于，所述全封闭式坩埚采用石英制成。5.一种掺铈溴化镧的制备方法，所述掺铈溴化镧的化学组成为Cex:La(1-x)Br3，其中x是Ce置换La的摩尔比，0.0001<x<0.1，其特征在于，所述制备方法包括：(1)将籽晶加入至坩埚；(2)将原料加入至坩埚，并将坩埚密封封装形成全封闭式坩埚；(3)将全封闭式坩埚置于水平炉的高温区，加热熔融、化料，随后全封闭式坩埚经过梯度区平移至低温区以完成掺铈溴化镧的生长。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述籽晶是高温下不被溴化镧熔解的材料，优选地，述籽晶是石英晶体。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述原料由无水溴化镧和无水溴化铈组成，优选地，无水溴化铈的掺杂摩尔比的范围是0.0001至0.1。8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)在充高纯氮气的环境中进行。9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，将全封闭式坩埚置于水平炉的高温区，升温至800℃-850℃，化料完成后，保温24h-48h，随后全封闭式坩埚经过梯度区平移至低温区，原料熔体在籽晶的作用下，使晶体淘汰出往C轴方向生长的籽晶，随后降至室温。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，将全封闭式坩埚置于水平炉的高温区，以50℃/h-100℃/h升温至800℃-850℃。2CN109457296A说明书1/4页掺铈溴化镧的制备方法和装置技术领域[0001]本发明涉及晶体生长技术领域，具体地，本发明涉及一种掺铈溴化镧的制备方法和装置。背景技术[0002]掺铈溴化镧晶体(LaBr3:Ce)自1999年被发现后，由于其优异的闪烁性能掀起了研究的热潮。掺铈溴化镧光输出可达78000Ph/MeV，其衰减时间快达30ns，其密度为5.1g/cm3，对高性能射线的吸收能力明显强于NaI:Tl晶体，且其环境污染的风险远远小于NaI:T1，因此LaBr3:Ce晶体目前已成为光输出高、衰减快闪烁晶体的代表，该晶体有望全面取代NaI:Tl晶体，从而在医疗仪器、安全检查和油井探测等领域得到广泛使用。但LaBr3:Ce晶体生长困难，组份严重挥发，非常容易和氧、水反应；并且晶体非常容易开裂。例如溴化镧沿a轴的热膨胀系数是沿c轴方向的5到6倍，这样在晶体生长和后续的机械切割、抛光过程中十分易于开裂和破碎，因此LaBr3:Ce晶体的器件产率很低，大尺寸晶体器件尤为困难，价格也极其昂贵。[0003]对于LaBr3:Ce等卤化物晶体一般采用BridgmanMethod(坩埚下降法)生长。其基本原理是通过坩埚和熔体之间的相对移动，形成一定的温度场，为晶体提供生长驱动力，使晶体生长。即将晶体原料放在坩埚中，通过加热装置使高温区的温