一种大范围均匀双层二硫化钼薄膜的化学气相沉积制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107287578A(43)申请公布日2017.10.24(21)申请号201710348391.X(22)申请日2017.05.17(71)申请人江南大学地址214122江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号(72)发明人张秀梅肖少庆戴晓峰顾晓峰(51)Int.Cl.C23C16/448(2006.01)C23C16/455(2006.01)C23C16/30(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种大范围均匀双层二硫化钼薄膜的化学气相沉积制备方法(57)摘要本发明涉及一种大范围均匀双层二硫化钼薄膜的化学气相沉积制备方法，包括以下步骤：将生长衬底所在管式炉高温区的温度加热到第一预设温度并保温一段时间，生成第一层单晶二硫化钼薄膜；将温度升高，在升温过程中引入少量具有轻微刻蚀作用的气体，使第一层二硫化钼薄膜停止生长并修复其表面缺陷；将生长衬底所在高温区的温度加热到第二预设温度并停止引入刻蚀气体，保温一段时间，使第二层单晶二硫化钼薄膜在第一层薄膜表面生长，其中，第二预设温度保温时间大于第一预设温度保温时间；最终系统自然降到室温。本发明通过这种两阶段生长法，可在生长衬底上获得大范围均匀双层二硫化钼薄膜，具有工艺简单、成本低、产率高、适合大面积生产等优点。CN107287578ACN107287578A权利要求书1/1页1.一种大范围均匀双层二硫化钼薄膜的化学气相沉积制备方法，分别选取钼源与硫源，调整两者间距并控制温度使得两者同时蒸发，并在管式炉中进行化学气相沉积，从而在生长衬底上获得二硫化钼薄膜，其特征在于：利用两步升温的方式，先将生长衬底所在高温区的温度加热到第一预设温度并保持第一段保温时间，使第一层单晶二硫化钼薄膜沉积在衬底上；然后将温度继续升高，升温过程中引入少量可以与二硫化钼薄膜边缘与表面悬挂键反应的具有轻微刻蚀作用的气体，使第一层二硫化钼薄膜停止生长并修复部分表面缺陷；再将生长衬底所在高温区的温度加热到第二预设温度并保持第二段保温时间，同时停止引入具有轻微刻蚀作用的气体，使第二层单晶二硫化钼薄膜从第一层薄膜表面进行覆盖生长。2.按照权利要求1所述的钼源，其特征在于，其为钼单质或者含有钼元素的化合物，例如，其可以为三氧化钼粉末。3.按照权利要求1所述的硫源，其特征在于，其可以为硫粉或者由其他途径获得的硫蒸汽或硫化氢气体。4.按照权利要求1所述的生长衬底，其特征在于，其位置可以倒扣在所述钼源的上方，也可以生长面朝上放在所述钼源的下游附近。5.按照权利要求1所述的两步升温的方式，其特征在于，所述第一预设温度为650-750℃，所述第二预设温度为750-900℃；所述第一段保温时间为5-25分钟，所述第二段保温时间为10-35分钟。6.按照权利要求1所述的具有轻微刻蚀作用的气体，其特征在于，可以为氢气或氧气，其在所述第一段保温时间结束时通入，在所述第二段保温时间开始时截止。2CN107287578A说明书1/4页一种大范围均匀双层二硫化钼薄膜的化学气相沉积制备方法技术领域[0001]本发明涉及层状二维材料的化学气相沉积制备方法，尤其涉及一种大范围均匀双层二硫化钼薄膜的制备方法。背景技术[0002]类石墨烯二硫化钼(MoS2)是一种二维过渡金属硫属化合物，具有层状特殊结构，拥有独特优异的光学和电学性能，已被广泛应用于光催化制氢、锂离子电池、场效应晶体管及光电探测器等领域。不同于石墨烯的零带隙，MoS2具有较大的可以随层数变化的带隙，有高达108的开关比，有很好的化学稳定性和热稳定性，非常适合应用于逻辑电路，具有延续摩尔定律生命力的潜力，因而自被发现以来就在全世界范围内备受关注。[0003]目前，对于MoS2材料的研究主要集中在其单层样品的制备与性能方面。但是，单层MoS2的性能在实际应用方面很难获得大的突破。例如，单层MoS2的载流子迁移率比较低，限制了在电子器件方面的深入应用。然而，据研究，双层MoS2在常温下比单层更稳定，有更高的载流子迁移率和驱动电流，在薄膜晶体管、逻辑器件和传感器等方面比单层MoS2具有更广泛的应用前景。并且，基于双层样本的研究可以为范德瓦尔斯力的研究以及双层异质结的研究提供很好的平台。虽然目前已经有科研团队开始研究双层及多层MoS2样品的特性，但是样品主要来自于机械剥离法。这种制备方法产率低、薄层尺寸小，且具有随机性大、层数不能控制等诸多局限，远远不能满足对双层MoS2样品日益增长的需求，极大地限制了基于双层MoS2样品的基础研究以及未来的实际应用。化学气相沉积(CVD)法是一直是生长单层MoS2备受推崇的方法，但在制备双层及多层单晶均匀MoS2方面一直没有大的进展。通常，第二层薄膜的生长随机性很强，可能