一种基于化学气相沉积法的大面积二硫化钼薄膜制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114231944A(43)申请公布日2022.03.25(21)申请号202111442497.9(22)申请日2021.11.30(71)申请人江苏籽硕科技有限公司地址225300江苏省泰州市医药高新技术产业开发区经济开发区创新创业产业园三期4号电子厂房1层、2层(72)发明人陆桥宏曹俊(74)专利代理机构南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249代理人韩睿(51)Int.Cl.C23C16/30(2006.01)C23C16/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种基于化学气相沉积法的大面积二硫化钼薄膜制备方法(57)摘要本发明公开了一种基于化学气相沉积法的大面积二硫化钼薄膜制备方法，涉及材料制备技术领域，包括以下步骤：步骤S1：原料准备，准备衬底、钼源、硫源、氮气、硒源、丙酮溶液、去离子水、氮气枪、磁控溅射设备、双温区管式气氛炉、瓷舟、氯化钾和机械泵；步骤S2：清洗，将衬底置于丙酮溶液中清理2‑4分钟；步骤S3：预处理；步骤S4：准备工作；步骤S5：运行；步骤S6：保温冷却；步骤S7：检验。本发明具备了通过磁控溅射法和化学气象沉积法的组合形式，使得不仅可对成膜的厚度和规格进行调整，同时可以实现大面积连续性的合成二硫化钼薄膜，并可对薄膜的结构加以控制，具有实用性更佳的效果。CN114231944ACN114231944A权利要求书1/1页1.一种基于化学气相沉积法的大面积二硫化钼薄膜制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤S1：原料准备，准备衬底、钼源、硫源、氮气、硒源、丙酮溶液、去离子水、氮气枪、磁控溅射设备、双温区管式气氛炉、瓷舟、氯化钾和机械泵；步骤S2：清洗，将所述衬底置于所述丙酮溶液中清理2‑4分钟；然后用所述去离子水对所述衬底进行清理1‑2分钟；步骤S3：预处理，制备钼源薄膜；对所述钼源薄膜进行氧化处理；步骤S4：准备工作，将所述衬底正面向上并置于盛放有所述钼源的所述瓷舟上，将所述瓷舟置于所述双温区管式气氛炉的下温区；将盛放有所述硫源和所述硒源的所述瓷舟置于所述双温区管式气氛炉的上温区，并将双温区管式炉封装起来；步骤S5：运行，通过所述机械泵将所述双温区管式气氛炉内的空气抽走；对所述钼源、硫源以及衬底进行加热；在所述双温区管式气氛炉内的真空度达到3‑5Pa时通入所述氮气，并使所述管式气氛炉内的压强至常；采用化学气相沉积法生长二硫化钼；步骤S6：保温冷却，生长完所述二硫化钼之后，随机继续加热进行保温，并逐渐减低温度，直至所述双温区管式气氛炉降至室温时，取出二硫化钼薄膜，并进行冷却；步骤S7：检验，对所述二硫化钼薄膜进行质量检测。2.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积法的大面积二硫化钼薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的所述钼源是三氧化钼、所述硫源是硫粉、所述硒源是硒粒。3.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积法的大面积二硫化钼薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的清洗方式为超声清理。4.根据权利要求1‑3中任意一项所述的基于化学气相沉积法的大面积二硫化钼薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的制备钼源薄膜是将步骤S2中处理好的所述衬底放置在所述磁控溅射设备中，并处于所述溅射区域内，使用高纯度的钼靶作为溅射靶位，溅射速率低于0.3nm/s。5.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积法的大面积二硫化钼薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的氧化处理，是将带有所述钼源薄膜的所述衬底，放置到所述双温区管式气氛炉内，并通过空气加热进行氧化。6.根据权利要求1或2所述的基于化学气相沉积法的大面积二硫化钼薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤S3氧化处理步骤之后，将所述衬底旋涂芘四羧酸钾盐溶液。7.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积法的大面积二硫化钼薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的封装步骤之前，将3mg的氯化钾放于所述衬底与所述硫源之间。8.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积法的大面积二硫化钼薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤S5中的通入所述氮气，并使所述管式气氛炉内的压强至常的步骤重复3‑5次。2CN114231944A说明书1/4页一种基于化学气相沉积法的大面积二硫化钼薄膜制备方法技术领域[0001]本发明涉及材料制备技术领域，具体为一种基于化学气相沉积法的大面积二硫化钼薄膜制备方法。背景技术[0002]二硫化钼是一种无机物，由二硫化钼制成的薄膜，常应用于光电器件、生物传感和微电子器件中。[0003]化学气相沉积法是一种较好的化工工艺，是利用目标元素或气象化合物，在衬底上进行反应制备薄膜的一种方法。[0004]目前现有的二硫化钼薄膜制备方法，其制成的薄膜大多出现面积小，均匀性较差的问题