一种低维氮化硅纳米材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107337186A(43)申请公布日2017.11.10(21)申请号201710477693.7(22)申请日2017.06.20(71)申请人西安交通大学地址710049陕西省西安市碑林区咸宁西路28号(72)发明人王波赵杉尹希希丁克侯宝强潘欢杨建锋(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人闵岳峰(51)Int.Cl.C01B21/068(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种低维氮化硅纳米材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种低维氮化硅纳米材料的制备方法，包括以下步骤：1)将SiO粉末置于坩埚底部，分别将纳米碳粉、碳纳米管、碳纤维等材料置于坩埚中部，再将坩埚放在多功能烧结炉中，抽真空至真空度低于10-3Pa；2)向多功能烧结炉内充入高纯氮气，气氛压力为0.225～0.5MPa；3)多功能烧结炉升温至1650℃～1850℃，保温1～3小时进行气固反应，得到尺寸形貌可控的Si3N4纳米颗粒、纳米管、纳米纤维等低维纳米材料。该制备方法工艺简便，成本低廉，不产生污染环境的气体。本发明获得的低维氮化硅纳米材料可以广泛应用于纳米场发射器件、纳米光电子器件和纳米复合材料等领域。CN107337186ACN107337186A权利要求书1/1页1.一种低维氮化硅纳米材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1)将SiO粉末置于坩埚底部，分别将不同碳源置于坩埚中部，再将坩埚放在多功能烧结炉中，抽真空，使多功能烧结炉的真空度低于10-3Pa；2)向多功能烧结炉内充入氮气；3)多功能烧结炉升温至1650℃～1850℃，保温1～3小时进行气固反应，得到尺寸形貌可控的Si3N4纳米颗粒、纳米纤维、纳米线和纳米片低维纳米材料。2.根据权利要求1所述的一种低维氮化硅纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，SiO粉末的粒径为5～16μm。3.根据权利要求1所述的一种低维氮化硅纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，碳源为纳米炭黑、碳纤维、碳纳米管和石墨烯低维碳材料。4.根据权利要求3所述的一种低维氮化硅纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中用纳米炭黑作碳源时，先要将纳米炭黑粉模压成型形成生坯，成型压力为80～150MPa。5.根据权利要求1所述的一种低维氮化硅纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，氮气气氛压力为5～6atm。6.根据权利要求1所述的一种低维氮化硅纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，多功能烧结炉中从室温升至1100℃的升温速度为500～700℃/h，从1100℃升温至烧结温度的升温速度为200～300℃/h。2CN107337186A说明书1/3页一种低维氮化硅纳米材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种低维氮化硅纳米材料的制备方法，兼具了氮化硅陶瓷本体和低维纳米材料的特性，高强度，高硬度，高介电常数，光敏性优异，可广泛用于纳米场发射器件、纳米光电子器件和纳米复合材料等领域。背景技术[0002]氮化硅是一种耐高温、抗氧化的工程陶瓷材料，具有高强度、高硬度、良好的抗热震性和抗机械冲击性。在晶体结构上，氮化硅有两种晶型，分别是α-Si3N4和β-Si3N4，α-Si3N4是低温型，β-Si3N4是高温型。随着纳米技术的发展，低维氮化硅纳米材料获得了越来越广泛的关注，由于其特殊的形貌和结构，具有比块体氮化硅陶瓷更加优异的特性，在复合材料、纳米场发射器件和纳米光电子器件等领域具有广阔的应用前景。[0003]低维氮化硅纳米材料的制备方法很多，主要可分为两类：气相合成工艺和液相合成工艺。气相工艺包括化学气相沉积，电弧放电法，激光烧蚀法；液相工艺包括溶剂热法和水热法。气相工艺能耗较大，成本较高，污染环境。液相工艺虽然能耗较低，但工艺可控性欠缺，产物性能较差。中国专利200610037581.1给出了一种低温制备氮化硅纳米线和纳米带粉体材料的方法。以SiCl4、NaN3和金属钠为原料，在400～500℃下反应，产物经过洗涤、过滤和干燥，可得到氮化硅纳米线和纳米带粉体材料。虽然该工艺制备温度较低，但是反应有副产物的产生而且金属催化剂的存在会给提纯造成困难。发明内容[0004]本发明的目的是解决现有低维氮化硅纳米材料制备工艺复杂，成本较高的问题，提出一种无需催化剂的气固反应法制备低维氮化硅纳米材料，通过气相一氧化硅和固相碳源在高温氮气气氛下反应，得到尺寸形貌可控的Si3N4纳米颗粒、纳米纤维、纳米管和纳米片等低维纳米材料。[0005]为达到以上目的，本发明采取如下技术方案予以实现：[0006]一种低维氮化硅纳米材料的制备方法，包括下述步骤：[0007]1)