一种氮化硅纳米片的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110655048A(43)申请公布日2020.01.07(21)申请号201911091227.0(22)申请日2019.11.09(71)申请人徐少晨地址236800安徽省亳州市谯城区药都大道1625号亳州职业技术学院第一实验楼(72)发明人徐少晨王杰韩勇(51)Int.Cl.C01B21/068(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种氮化硅纳米片的制备方法(57)摘要本发明的目的在于提供一种氮化硅纳米片的制备方法，通过该方法制备的氮化硅纳米片具有形貌均匀，尺寸可控以及制备方法简单、成本低廉的特点。包括以下步骤：S1、将SiO粉末和石墨烯粉末在球磨机中球磨混合均匀；S2、取出S1中的混合粉末，再向其中加入适量的碳酸氢氨，使用研钵研磨后待用；S3、将S2中混合有碳酸氢铵的混合物平铺在石墨坩埚中，控制其厚度，然后盖上坩埚盖；S4、将S3中的坩埚放置在烧结炉中，依次经过抽气和充气的过程后，开始程序升温，升温至反应温度后，保温2-3h后反应完成即可得到最终产物。CN110655048ACN110655048A权利要求书1/1页1.一种氮化硅纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将SiO粉末和石墨烯粉末在球磨机中球磨混合均匀；S2、取出S1中的混合粉末，再向其中加入适量的碳酸氢氨，使用研钵研磨后待用；S3、将S2中混合有碳酸氢铵的混合物平铺在石墨坩埚中，控制其厚度，然后盖上坩埚盖；S4、将S3中的坩埚放置在烧结炉中，依次经过抽气和充气的过程后，开始程序升温，升温至反应温度后，保温2-3h后反应完成即可得到最终产物。2.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，球磨机的转速为200-300rpm，时间为5-10min。3.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S2中，碳酸氢氨的加入量为SiO粉末和石墨烯粉末总质量的10-20%。4.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S3中，使用震动台进行混合粉末的平铺，并控制其厚度在1-3mm。5.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S4中，抽气后控制烧结炉的气压在0.1-0.01Pa，使用氮气进行充气，氮气的含量大于99.999%，且充气后烧结炉的气压在0.1-0.2MPa。6.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述的程序升温是指从室温开始在60min内升温至300℃后并保温30min，然后再在30min内升温至900℃并保温20min，最后再在30min内升温至1500℃并保温2-3h。7.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S4后还包括对反应后的产物进行研磨和离心洗涤过程。8.根据权利要求1-7任一项所述的一种氮化硅纳米片的制备方法制备的氮化硅纳米片。2CN110655048A说明书1/3页一种氮化硅纳米片的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种纳米材料的制备领域，具体是一种氮化硅纳米片的制备方法。背景技术[0002]氮化硅（Si3N4）是一种具有优良性质并广泛应用材料。其具有很好的强度、模量、抗热冲击、耐磨损和抗化学腐蚀的性能，在高温结构领域、光电子领域、机械制造以及复合材料制备等领域中都有很好的应用。[0003]氮化硅（Si3N4）还是一种宽禁带的半导体材料，在其四面体的基本结构单元中，硅原子位于基本结构单元的中心位置，而氮原子位于四个顶点上，同时每三个四面体结构共用一个氮原子，这样使得其具有了稳定的化学结构，从而带来了一系列优异的性能。通常而言，氮化硅有两种晶型，即α-Si3N4和β-Si3N4，由于其晶胞堆积方式不同，使得其基本性能存在一定的区别。如α-Si3N4的晶格常数（c轴）为0.521-0.570nm，而β-Si3N4则为0.271-0.292nm。[0004]目前制备氮化硅纳米材料的方法已经发展了一些，如碳热还原法、直接氮化法、激光烧蚀法以及模板法等等。具体如中国专利CN107337186A公开了一种低维氮化硅纳米材料的制备方法，其使用氧化硅和碳材料为反应原料，将其分别放置在石墨坩埚的底部和中部，从而在烧结炉中进行高温氮化烧结，制备出了尺寸形貌可控的Si3N4纳米颗粒、纳米纤维、纳米管和纳米片等低维纳米材料。还比如西安科技大学的研究人员在2013年发表的题为“Preparationofsiliconnitridenanowiresanddielectricproperties”文章中，提出以碳纳米管为模板，对其进行酸化提纯，然后以SiO2和Si粉为原料，将其混合后在氧化铝坩埚中于