一种采用固相辅助微波制备石墨烯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107416814A(43)申请公布日2017.12.01(21)申请号201710655878.2(22)申请日2017.08.03(71)申请人上海应用技术大学地址200235上海市徐汇区漕宝路120号(72)发明人金双玲唐珊刘美晨曹陆伟金鸣林陆王钊胡震张睿刘艳(74)专利代理机构上海申汇专利代理有限公司31001代理人吴宝根(51)Int.Cl.C01B32/192(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种采用固相辅助微波制备石墨烯的方法(57)摘要本发明公开了一种采用固相辅助微波制备石墨烯的方法，将氧化石墨和水的混合液先超声10min-1h，然后对超声后所得的悬浮液在2000-3000rpm的条件下离心20-60min，离心后的上层清液为氧化石墨烯胶体，将其干燥得氧化石墨烯；将上述所得的氧化石墨烯和辅助吸波材料同时放入工业微波炉反应腔中，在惰性气体保护下，在300-2000W的功率条件下反应15-90s后停止微波，等冷却至室温得到石墨烯。本发明的反应过程中无需添加任何对人体和环境有害的化学试剂，安全环保；其制备工艺简单，反应时间短，高效节能。CN107416814ACN107416814A权利要求书1/1页1.一种采用固相辅助微波制备石墨烯的方法，其特征在于包括如下步骤：1）将氧化石墨和水的混合液先超声10min-1h，然后对超声后所得的悬浮液在2000-3000rpm的条件下离心20-60min，离心后的上层清液为氧化石墨烯胶体，将其干燥得氧化石墨烯；2）将步骤1）所得的氧化石墨烯和辅助吸波材料同时放入工业微波炉反应腔中，在惰性气体保护下，在300-2000W的功率条件下反应15-90s后关闭微波，等冷却至室温得到石墨烯。2.如权利要求1所述的一种采用固相辅助微波制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤1）中所述的氧化石墨烯产品为膜状、粉状或冷冻干燥成块状。3.如权利要求1所述的一种采用固相辅助微波制备石墨烯的方法，其特征在于：所述的惰性气体选自氮气、氩气、氦气中的任意一种或者两种以上的组合。4.如权利要求1所述的一种采用固相辅助微波制备石墨烯的方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯和辅助吸波材料不直接接触。5.如权利要求1所述的一种采用固相辅助微波制备石墨烯的方法，其特征在于：所述的辅助吸波材料选自块体碳化硅、块体石墨、碳化硅粉、石墨粉或者碳粉中的任意一种。6.如权利要求1所述的一种采用固相辅助微波制备石墨烯的方法，其特征在于：若辅助吸波材料为粉状，将氧化石墨烯产品放置于一个第一石英玻璃容器中，所述的第一石英玻璃容器放置于一个第二石英玻璃容器中，所述的第一石英玻璃容器和第二石英玻璃容器之间具有环隙，在所述第一石英玻璃容器和第二石英玻璃容器之间的环隙填充粉状辅助吸波材料。7.如权利要求1所述的一种采用固相辅助微波制备石墨烯的方法，其特征在于：若辅助吸波剂材料为块体，将氧化石墨烯产品放置于一个石英玻璃容器中，在所述的石英玻璃容器的外周放置辅助吸波材料。2CN107416814A说明书1/4页一种采用固相辅助微波制备石墨烯的方法[0001]技术领域[0002]本发明属于材料学领域，涉及一种石墨烯，具体来说是一种采用固相辅助微波制备石墨烯的方法。背景技术[0003]石墨烯是一种由sp2杂化的碳六元环组成的二维周期性蜂窝状点阵结构的新型碳纳米材料，理想石墨烯的晶格结构中每个C原子都通过很强的δ键与邻近的3个C原子相连接形成稳定的六边形结构；六元环中的每个C原子均有一个未成键的价电子，在与平面垂直的方向形成共轭的离域大π键，石墨烯特殊的晶格结构赋予其诸多独特的性能。其特殊的结构和优异的性能引起了材料学界和物理学界的广泛关注。近年来的研究表明，石墨烯具有超高的比表面积、高的机械强度、高电子迁移率、导热特性及柔性、化学稳定性良好的特点，在材料、电子、化学、能源、生物医药等众多领域具有广阔的应用前景。[0004]人们已经对石墨烯的制备方法、性质和应用进行了大量的研究，但其制备方法的发展仍是一个瓶颈，虽然各种制备石墨烯材料的技术层出不穷，其中也有许多方法能制备出石墨烯，但还是不能达到低成本、高质量、大规模和工艺简单的要求，有待进一步改善和提高。如何能用简单的工艺，最低低成本并大规模制备出高质量石墨烯，成为了石墨烯产业发展中一个亟待解决的技术难题。[0005]目前公认制备石墨烯的主要方法有机械剥离法、化学气相沉积法、固相外延生长法、氧化—还原法。在这些技术中，氧化—还原法是最容易实现大规模生产石墨烯的方法，氧化—还原法主要包括石墨的氧化、氧化石墨的剥离及氧化石墨烯的还原三个过程。但由于在石墨的氧化过程中引入了大量的含氧官能团如羧基，羟基，环氧