一种微波辅助搅拌快速制备石墨烯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106744882A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201611235015.1(22)申请日2016.12.28(71)申请人成都新柯力化工科技有限公司地址610091四川省成都市青羊区蛟龙工业港东海路4座(72)发明人陈庆曾军堂王镭迪(51)Int.Cl.C01B32/19(2017.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种微波辅助搅拌快速制备石墨烯的方法(57)摘要本发明提出一种微波辅助搅拌快速制备石墨烯的方法。采用石墨粉为原料，将石墨粉与发泡剂混合，使石墨被发泡剂浸润，然后放入高混机中，利用高速搅拌使石墨处于完全悬浮状态和高速运动状态，同时辅助微波剥离，使石墨层间的发泡剂快速反应产生支撑力，实现连续快速、环保清洁地制备石墨烯材料。本方法实现了石墨烯生产连续、清洁、环保的技术效果，推动了石墨烯干粉的产业化生产。进一步，在高混机中一步完成剪切剥离，均匀化分散，不仅最大限度的保留了石墨烯的层面结构，而且可以连续稳定制备石墨烯材料，不破坏石墨烯的表面完整性和拓扑对称性，进一步保证了石墨烯成品的质量。CN106744882ACN106744882A权利要求书1/1页1.一种微波辅助搅拌快速制备石墨烯的方法，采用石墨粉为原料，采用发泡添加剂浸润石墨，具体步骤包括：（1）将石墨原料、发泡添加剂、水和表面活性剂按照质量比为1:2-5:5-10:0.1-0.5的比例配制成分散悬浊液，以300-500rpm的转速搅拌分散10-25min，至所述石墨原料在溶剂中分散均匀，得到分散悬浊液，静置3-5天，使发泡剂进入石墨层间，自然滤干；（2）将自然滤干的石墨加入高混机装置进料口，控制下料速度为0.2cm3/s，控制高混搅拌器中高速旋转的叶片转速度为500-1000rpm，石墨和被所述高混搅拌器混合和剥离；（3）在高混机机械剥离的同时，采用微波窗口，将功率为500-1500W的微波导入高混机中，在微波的作用下，发泡添加剂被微波加热发泡，发泡剂受热分解释放出气体，石墨层间距增加，内外共同作用快速制备出石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种微波辅助搅拌快速制备石墨烯的方法，其特征在于，所述石墨原料为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨中的至少一种，所述石墨原料粒径小于等于1毫米。3.根据权利要求1所述的一种微波辅助搅拌快速制备石墨烯的方法，其特征在于，所述发泡添加剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸铵中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种微波辅助搅拌快速制备石墨烯的方法，其特征在于，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、1-吡啶酸中的至少一种。5.根据权利要求1所述的一种微波辅助搅拌快速制备石墨烯的方法，其特征在于，所述静置过程中采用100-500KW的超声功率，对石墨超声处理，促进发泡添加剂充分进入层间。6.根据权利要求1所述的一种微波辅助搅拌快速制备石墨烯的方法，其特征在于，所述发泡剂受热分解，释放的二氧化碳和氨气，经过回收装置回收。7.根据权利要求1所述的一种微波辅助搅拌快速制备石墨烯的方法，其特征在于，在高混机的末端设置石墨烯收集器，收集石墨烯。2CN106744882A说明书1/5页一种微波辅助搅拌快速制备石墨烯的方法技术领域[0001]本发明涉及纳米材料加工领域，具体涉及一种微波辅助搅拌快速制备石墨烯的方法。背景技术[0002]石墨烯是由一层碳原子组成的平面碳纳米材料，是目前已知最薄的二维材料，其厚度仅为0.335nm，它由六方的晶格组成。石墨烯中的碳原子之间由σ键连接，赋予了石墨烯极其优异的力学性质和结构刚性。而且，在石墨烯中，每个碳原子都有一个未成键的p电子，这些p电子可以在晶体中自由移动，且运动速度高达光速的1/300，赋予了石墨烯良好的导电性。在光学方面，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光。石墨烯具有奇特的力学、光学和电学性质，石墨烯拥有十分广阔的发展前景。[0003]石墨烯的制备方法主要包括化学气相沉积法、氧化插层再还原法、液相剥离法、机械剥离法。其中化学气相沉积法可以获得高质量的石墨烯，然而产率低，对衬底要求高，转移存在极大的困难；氧化插层再还原法可以实现批量生产石墨烯，但是由于氧化过程中石墨烯的结构遭到破坏，难以得到高质量的石墨烯产品；液相剥离法是在合适的溶剂中，利用超声能量对石墨片层进行解离，然而，溶剂剥离法制备石墨烯存在难以去除残留溶剂的问题，而且溶剂剥离产率一般很低。相比之下，机械物理剥离法是一种能以低成本制备出高质量石墨烯的简单易行的方法。[0004]中国发明专利申请号201210292680.X公开了一