一种可控合成氮化硼纳米片的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107572490A(43)申请公布日2018.01.12(21)申请号201710811088.9(22)申请日2017.09.11(71)申请人河北工业大学地址300130天津市红桥区丁字沽光荣道8号河北工业大学东院330#(72)发明人唐成春赵岩刘振亚张俊杰王德坤曹超超(74)专利代理机构天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210代理人赵凤英(51)Int.Cl.C01B21/064(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图5页(54)发明名称一种可控合成氮化硼纳米片的制备方法(57)摘要本发明为一种可控合成氮化硼纳米片的制备方法。该方法包括如下步骤：将金属镁粉和氧化硼按照混合，在研砵中研磨得到灰白色混合物；再放置于高温管式炉中，氮气保护气氛下从常温升到750-850℃，保温1-1.5h；然后气氛换为氨气气氛下，1200-1400℃，保温2-10h，再降温至室温，得到白色固体产物；最后经过洗涤、烘干，最后得到氮化硼纳米片粉末。本发明对设备要求不高，降低了能耗和生产成本。产物通过简单的盐酸洗进行提纯，易于操作。CN107572490ACN107572490A权利要求书1/1页1.一种可控合成氮化硼纳米片的制备方法，其特征为该方法包括如下步骤：（1）将金属镁粉和氧化硼混合，在研砵中研磨1-5min混合均匀得到灰白色混合物；其中，摩尔比镁粉：氧化硼=1~6:1；（2）将步骤（1）中得到的混合物粉末放置于高温管式炉中，氮气保护气氛下从常温升到750-850℃，升温速率为10℃/min，保温1-1.5h；然后气氛换为氨气气氛下，以10℃/min的升温速率升到1200-1400℃，保温2-10h，再降温至室温，得到白色固体产物；（3）将步骤（2）中的产物盐酸溶液机械搅拌6-24h洗去氧化镁杂质，然后过滤，再用去离子水洗2-3次得到白色粉末；（4）将步骤（3）中的白色粉末在70-90℃烘箱中保温10-15h，最后得到氮化硼纳米片粉末。2.如权利要求1所述的可控合成氮化硼纳米片的制备方法，其特征为所述的步骤（3）中的氮气气氛或氨气气氛中的气体流量均为50ml/min-100ml/min。3.如权利要求1所述的可控合成氮化硼纳米片的制备方法，其特征为所述的步骤（3）中的盐酸的浓度为1~5M。2CN107572490A说明书1/5页一种可控合成氮化硼纳米片的制备方法技术领域[0001]本发明涉及六方氮化硼纳米材料的技术合成领域，具体为一种纯相粒径均匀的六方氮化硼纳米片的可控合成方法。背景技术[0002]六方氮化硼晶体的分子式是BN，与石墨是等电子体，具有类似石墨的层状结构，具有优良的电绝缘性、高温耐火性、热传导性、化学惰性、高润滑性等，被广泛应用于机械、冶金、电子、航空航天等科技领域。[0003]氮化硼纳米片具有类似石墨烯的二维纳米结构，由多层六方氮化硼层状结构叠加而成。氮化硼纳米片具有与石墨烯相媲美的力学性能和热传导性能，并且具有比石墨烯更优越的化学稳定性，热稳定性，独特的紫外发光性能等。同时，氮化硼纳米片为典型的宽禁带半导体材料，其带隙宽度为5-6eV,是制备电子器件绝缘膜、高温功率器件、纳米复合材料及紫外发光元件的理想材料。[0004]近年来，研究人员不断探求绿色节能环保的合成方法来制备氮化硼纳米片，包括机械分离法、化学气相沉积法、固相化学反应法等。但由于制备方法的局限，所得产物量非常少，且存在严重缺陷，这严重制约了六方氮化硼在研究和应用领域进一步的发展。D.Pacilé等首先报道了二维氮化硼纳米材料的合成，采用微机械分离法，得到了大约10个原子层的氮化硼纳米片，此方法虽然简单易行，但是随机性大不易控制，产量低且产物缺陷较多。支春义等人利用类似于化学气相沉积的方法，得到了大尺寸的六方氮化硼纳米片，并且研究了其在聚合物中作为添加剂的作用，丰富了制备六方氮化硼的方法，但是得到的产物量少，无法工业化生产。徐立强等人发明了一种高比表面积氮化硼超薄纳米片的制备方法，其采用固相法，利用氧化硼为硼源，盐酸肼、氯化铵或者溴化铵为氮源，金属锌、铁或者镍为还原剂，在温和条件下制备了六方氮化硼纳米片，但是其厚度难以控制，并且产率低。本发明涉及一种简易的可控合成六方氮化硼纳米片的方法，具有操作简单，原料廉价，厚度可控，适合工业化生产的特点，所得产品结晶度和纯度都较高。发明内容[0005]本发明的目的在于针对当前技术中存在的不足，提供一种可控合成氮化硼纳米片的制备方法。该方法采用氧化硼、镁粉为原料，在合适的物料配比下，通过两段不同气氛下的烧结来获得产物。本发明原料价廉易得，制备过程简单方便，可以高质量大批量生产，克服已有氮化硼纳米片制备所