一种超薄氮化硼纳米片的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109019534A(43)申请公布日2018.12.18(21)申请号201811146892.0(22)申请日2018.09.29(71)申请人西南石油大学地址610500四川省成都市新都区新都大道8号(72)发明人周莹曹玥晗张瑞阳张骞王芳于姗(51)Int.Cl.C01B21/064(2006.01)B82Y40/00(2011.01)B01J27/24(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图4页(54)发明名称一种超薄氮化硼纳米片的制备方法(57)摘要本发明提供一种超薄氮化硼纳米片的制备方法，包括以下步骤：(1)将硼酸和尿素以1:1～1:50的比例混合后放入管式炉中；(2)在保护气氛下以1～15℃/min升温速率加热到500～1000℃，保温2～15h后自然冷却至室温得到超薄氮化硼纳米片。本发明利用廉价易得的硼氮前驱体合成的超薄氮化硼纳米片，具有明显的可见光响应和较好的光催化活性，其合成方法简单，易于实现大规模生产。CN109019534ACN109019534A权利要求书1/1页1.一种超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硼酸和尿素以一定的比例混合并放入管式炉中；(2)在保护气氛下高温烧结后自然冷却至室温得到超薄氮化硼纳米片。2.根据权利要求1所述的超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的混合物包含的硼酸和尿素的质量比为1:1～1:50。3.根据权利要求1所述的超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述的保护气氛为氮气或氩气。4.根据权利要求1所述的超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的保护气氛为氮气或氩气时，气体流速为30～1200毫升/每分钟。5.根据权利要求1所述的超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的升温速率为1～15℃/min。6.根据权利要求1所述的超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的温度为500～1000℃。7.根据权利要求1所述的超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的保温时间为2～15h。8.根据权利要求1所述的超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述氮化硼纳米片的尺寸在1-4nm，具有可见光响应。2CN109019534A说明书1/3页一种超薄氮化硼纳米片的制备方法技术领域[0001]本发明涉及催化材料技术领域，尤其涉及一种用于光催化的活性超薄氮化硼纳米片的制备方法。背景技术[0002]近年来，超薄的二维材料由于其优良的物理化学性质受到广泛的关注。超薄六方相氮化硼作为二维蜂窝状催化材料，具有多孔的特点。同时相比于碳基材料，如石墨烯等，六方相氮化硼材料不仅具有优异的热稳定性，在空气中1200℃不会分解，在真空条件下1600℃不会分解，同时它具有良好化学稳定性，可耐强酸强碱的腐蚀。因此，六方相氮化硼材料在催化领域受到了越来越多人的关注和研究。但六方相氮化硼禁带宽度为5.9eV，仅对紫外光有响应，限制了其在光催化领域的进一步发展。目前，在光催化领域，还没有相关报道将六方相氮化硼用于气相催化CO2的转换以及去除氮氧化物的研究。[0003]在过往合成超薄六方相氮化硼材料的手段中，常用的方法有化学气相沉积法(NanoLett.,2010,10,3209.)、机械剥层法(J.Mater.Chem.,2011,21,11862.)、超声辅助溶液剥层法(Appl.Phys.Lett.,2008,93,223103.)等。上述方法合成工艺复杂，对设备要求较高，产率低，不利于大规模制备超薄六方相氮化硼材料。而高温烧结法工艺相对简单，通过控制硼氮前驱体的比例即可得到不同厚度的超薄六方相氮化硼纳米片。但是在现有的方法中，制备超薄六方相氮化硼材料的合成温度大多超过1200℃，载气通常为易燃的氨气，前驱体的制备工艺较为复杂，制备出的材料需二次清洗之后才能后续使用(Sci.Rep.,2013,3,1.ACSAppl.Mater.Interfaces,2017,9,14506.ACSnano,2010,4,1539.ACSNano2013,7,1558.)。这些局限性，使得高温烧结法无法应用于实际生产中。因此，发明一种工艺简单、经济安全、可大规模制备的具有可见光响应的超薄六方相氮化硼纳米片的制备方法迫在眉睫。发明内容[0004]本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种简单的条件温和的用于光催化的活性超薄氮化硼纳米片的制备方法，包括以下步骤：[0005](1)将硼酸和尿素以一定的比例混合所得到的混合物放入管式炉中；[0006](2)在保护气氛下以速率1～15℃/min升至500～100