一种层数可控的六方氮化硼纳米片及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107686098A(43)申请公布日2018.02.13(21)申请号201710666118.1(22)申请日2017.08.07(71)申请人武汉理工大学地址430070湖北省武汉市洪山区珞狮路122号(72)发明人傅正义王恒解晶晶平航王为民王皓(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人唐万荣徐晓琴(51)Int.Cl.C01B21/064(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种层数可控的六方氮化硼纳米片及其制备方法(57)摘要本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种层数可控的六方氮化硼纳米片及其制备方法。所述方法包括：在去离子水中依次加入硼源和氨水，置于恒温水浴锅中磁力搅拌条件下，逐滴加入钙盐、恒温搅拌，然后进行热处理，得到含钙离子的硼前驱体；将所得前驱体置于真空管式炉中，在氨气气氛下升温至一定温度进行热处理反应，随后自然冷却至室温，得到层数可控的六方氮化硼纳米片。本发明方法首次使用钙离子催化合成层数可控的高质量六方氮化硼纳米片，并且具有工艺简单、可重复性好、产率高等优点，可以满足不同领域对氮化硼纳米片层数不同的要求，更好地推动氮化硼纳米片在功能性复合材料领域的应用。CN107686098ACN107686098A权利要求书1/1页1.一种层数可控的六方氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：（1）制备含钙离子的硼前驱体：在去离子水中依次加入硼源和氨水，置于恒温水浴锅中磁力搅拌条件下，加入钙盐、恒温搅拌，然后进行热处理，得到含钙离子的硼前驱体；（2）六方氮化硼纳米片的制备：将步骤（1）所得含钙离子的硼前驱体置于真空管式炉中，在氨气气氛下升温至一定温度进行热处理反应，随后自然冷却至室温，得到六方氮化硼纳米片。2.根据权利要求1所述的层数可控的六方氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硼源、氨水和钙盐的物质的量之比为1：1~4：0.005~0.05。3.根据权利要求1所述的层数可控的六方氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硼源为硼酸、五硼酸铵或硼酸铵。4.根据权利要求1所述的层数可控的六方氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述钙盐为氯化钙、溴化钙、或硝酸钙。5.根据权利要求1所述的层数可控的六方氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述恒温水浴的温度为60～90℃；所述磁力搅拌的时间为0.5~2h。6.根据权利要求1所述的层数可控的六方氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述钙盐的加入方式为逐滴加入。7.根据权利要求1所述的层数可控的六方氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述热处理的温度为110~140℃；时间为6~24h。8.根据权利要求1所述的层数可控的六方氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述热处理反应为：在气体流速为60~200ml/min的氨气气氛中，以5~20℃/min的升温速率从室温升温到1350~1550℃，保温1~5h。9.权利要求1~8任一所述制备方法制备所得层数可控的六方氮化硼纳米片。2CN107686098A说明书1/6页一种层数可控的六方氮化硼纳米片及其制备方法技术领域[0001]本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种层数可控的六方氮化硼纳米片及其制备方法。背景技术[0002]自2004年K.S.Novoselov和A.K.Geim等人利用微机械剥离法成功制备石墨烯后，石墨烯及类石墨烯二维材料即成为研究热点之一。在石墨烯制备几个月后，同样是K.S.Novoselov团队用类似的方法率先从氮化硼晶体中成功剥离氮化硼纳米片(K.S.Novoselov,etal.,Two-dimensionalatomiccrystals,PNAS,2005,102:10451-10453)。随后，高质量氮化硼纳米片的宏量、可控制备一直是该材料的研究重点之一。[0003]六方氮化硼纳米片(Boronnitridenanosheets,BNNSs)，是一种与石墨烯结构类似的二维晶体材料，具有与石墨烯互补的物理化学性质，如：高温稳定性、化学惰性、半导体性等，在高温催化剂载体、复合材料填料或增强体、深紫外发光纳米电子器件等方面已表现出广泛的应用前景。此外，氮化硼纳米片可以作为石墨烯场效应晶体管的电介质基板，或者利用其与石墨烯相似晶格参数的特点，与石墨烯构成氮化硼纳米片-石墨烯异质结(BN-C-BN；C-BN-C)，应用于高性能石墨烯电子器件领域。[0004]目前为止，氮化硼纳米片的制备主要是借鉴石墨烯的制备方法，包括“自上而下”和“自下而上”两种方法。“自上而下”是由