一种高韧性钛碳化硅‑碳化硅复相陶瓷异形件的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107619282A(43)申请公布日2018.01.23(21)申请号201710838711.XC09D7/65(2018.01)(22)申请日2017.09.18C09D7/61(2018.01)C04B28/14(2006.01)(71)申请人山东理工大学地址255086山东省淄博市高新技术开发区高创园A座313室(72)发明人李双魏春城刘爱菊孟子霖张茜(74)专利代理机构宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(普通合伙)33243代理人洪珊珊(51)Int.Cl.C04B35/565(2006.01)C04B35/65(2006.01)B28B7/36(2006.01)C09D191/00(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种高韧性钛碳化硅-碳化硅复相陶瓷异形件的制备方法(57)摘要本发明涉及一种复合陶瓷的制备方法，特别是一种高韧性钛碳化硅-碳化硅复相陶瓷异形件的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。所述的方法包括如下步骤：将炭黑、碳化钛粉、钛粉与分散剂、增塑剂均匀分散，然后高速球磨得到陶瓷浆料；将陶瓷浆料经真空除气后缓慢注入石膏模具，干燥后得到异形件素坯；将异形件素坯移入真空烧结炉，在素坯上方均匀平铺高纯硅粉，再进行熔渗-反应烧结，烧结温度1650～1700℃，保温时间1～2小时，即得到高韧性钛碳化硅-碳化硅复相陶瓷异形件。本发明的钛碳化硅-碳化硅复相陶瓷异形件具有较高的致密度，以及良好的力学性能，尤其具有较高的抗弯强度和断裂韧性。CN107619282ACN107619282A权利要求书1/1页1.一种高韧性钛碳化硅-碳化硅复相陶瓷异形件的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：1)将炭黑、碳化钛粉、钛粉与分散剂、增塑剂均匀分散，然后高速球磨得到陶瓷浆料；2)将陶瓷浆料经真空除气后缓慢注入石膏模具，干燥后得到异形件素坯；3)将异形件素坯移入真空烧结炉，在素坯上方均匀平铺高纯硅粉，再进行熔渗-反应烧结，烧结温度1650～1700℃，保温时间1～2小时，即得到高韧性钛碳化硅-碳化硅复相陶瓷异形件。2.根据权利要求1所述的高韧性钛碳化硅-碳化硅复相陶瓷异形件的制备方法，其特征在于，以占陶瓷浆料总质量的百分比计，炭黑50-60％、碳化钛粉25-35％、钛粉10-15％、分散剂1-3％、增塑剂3-5％。3.根据权利要求2所述的高韧性钛碳化硅-碳化硅复相陶瓷异形件的制备方法，其特征在于，碳化钛粉的粒径为1～3μm，钛粉的粒径为2～5μm。4.根据权利要求1所述的高韧性钛碳化硅-碳化硅复相陶瓷异形件的制备方法，其特征在于，素坯上方的铺硅量为硅-碳化学反应所需硅量的1.2～1.4倍。5.根据权利要求1所述的高韧性钛碳化硅-碳化硅复相陶瓷异形件的制备方法，其特征在于，烧结过程中温度低于800℃时炉膛抽真空到10～20Pa，当温度达到800℃以上炉膛充氩气或氮气。6.根据权利要求1所述的高韧性钛碳化硅-碳化硅复相陶瓷异形件的制备方法，其特征在于，熔渗-反应烧结后降温到室温，用喷砂机将陶瓷表面喷砂除去附着的硅球。2CN107619282A说明书1/7页一种高韧性钛碳化硅-碳化硅复相陶瓷异形件的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种复合陶瓷的制备方法，特别是一种高韧性钛碳化硅-碳化硅复相陶瓷异形件的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。背景技术[0002]碳化硅陶瓷材料具有轻质高强、导热性能好、膨胀系数低、硬度高、抗氧化等优异的性能，在剧烈的环境扰动包括温度和湿度的剧烈变化或暴露在腐蚀性和其他易发生化学反应的环境中都具有非常好的尺寸稳定性，因此在航空、航天、汽车、机械、石化、冶金和电子等行业得到了广泛的应用。由于大部分碳化硅制品都属于高附加值产品，市场前景广阔，因此受到很多国家的重视，一直是材料学界研究的重点，如何制得高韧性、复杂形状碳化硅陶瓷部件也是研究者一直关心的课题。[0003]碳化硅是一种强共价键性(共价键成分占88％)化合物，高温烧结条件下扩散系数相当低，烧结难以致密，因此往往难以制得力学性能优异的材料。单相碳化硅陶瓷的断裂韧性一般较低，目前业界倾向于配料过程中加入短纤维、纳米颗粒等作为增强体制备成复合材料的方式解决此问题；然而，第二相增强体引入过程中伴随的纤维/颗粒团聚、高温损伤、界面强度等问题降低了其韧化效果。另外，目前碳化硅陶瓷常见的制备方法主要有热压烧结、热等静压烧结、反应烧结、常压烧结、化学气相沉积、气相渗透，聚合物前驱体转化等方法。其中常压烧结、热压烧结、热等静压烧结等烧结工艺烧结温度高达到2000℃，烧结收缩率在15％左右，难以实现复杂形状碳化硅制品的制备。而碳化硅陶瓷具有很高的硬度和刚度，加工难度高且周期长