一种碳化硅/碳化钛复相陶瓷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102093055A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102093055A(43)申请公布日2011.06.15(21)申请号201010617739.9(22)申请日2010.12.31(71)申请人厦门大学地址361005福建省厦门市思明南路422号(72)发明人余兆菊詹俊英周聪杨乐涂惠彬廖志楠何国梅夏海平陈立富张立同(74)专利代理机构厦门南强之路专利事务所35200代理人马应森(51)Int.Cl.C04B35/56(2006.01)C04B35/565(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种碳化硅/碳化钛复相陶瓷的制备方法(57)摘要一种碳化硅/碳化钛复相陶瓷的制备方法。属于无机非金属材料领域，提供一种碳化硅/碳化钛复相陶瓷的制备方法。在惰性气氛保护下，将二氯二茂钛和超支化聚碳硅烷加入溶剂中得溶液；将所得溶液中的溶剂脱除，剩余物在惰性气氛下进行裂解反应，反应结束后即得碳化硅/碳化钛复相陶瓷。解决了现有的先驱体转化法制备碳化硅/碳化钛复相陶瓷过程中，因为引入氧而导致的复相陶瓷力学性能和耐高温性能下降的问题，所用工艺简单，成本低廉，制得的碳化硅/碳化钛复相陶瓷产率高。CN102935ACCNN110209305502093061A权利要求书1/1页1.一种碳化硅/碳化钛复相陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)在惰性气氛保护下，将二氯二茂钛和超支化聚碳硅烷加入溶剂中得溶液；2)将步骤1)所得溶液中的溶剂脱除，剩余物在惰性气氛下进行裂解反应，反应结束后即得碳化硅/碳化钛复相陶瓷。2.如权利要求1所述的一种碳化硅/碳化钛复相陶瓷的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述二氯二茂钛和超支化聚碳硅烷的质量比为0.1～1∶1。3.如权利要求1所述的一种碳化硅/碳化钛复相陶瓷的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃或正己烷。4.如权利要求1所述的一种碳化硅/碳化钛复相陶瓷的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述溶液中二氯二茂钛的质量分数为1％～10％。5.如权利要求1所述的一种碳化硅/碳化钛复相陶瓷的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述超支化聚碳硅烷的平均结构式为-[SiHR-CH2]n-，其中R为氢原子、烷基、烯基或炔基，n≥3。6.如权利要求1所述的一种碳化硅/碳化钛复相陶瓷的制备方法，其特征在于在在步骤2)中，所述溶剂脱除是采用真空减压蒸馏的方法。7.如权利要求1所述的一种碳化硅/碳化钛复相陶瓷的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述裂解反应的温度为1200～1800℃，裂解反应的时间为10～120min。2CCNN110209305502093061A说明书1/4页一种碳化硅/碳化钛复相陶瓷的制备方法技术领域[0001]本发明属于无机非金属材料领域，涉及一种碳化硅/碳化钛复相陶瓷的制备方法。背景技术[0002]碳化硅陶瓷具有宽带隙、高热导率、高熔点、高电子迁移率、高临界击穿电压以及良好的化学稳定性等特点，成为研制高频大功率、耐高温、抗辐照等极端电子学器件和电路的理想材料，在通信、汽车、航空、航天、国防等许多方面均有着广泛的应用前景。先驱体转化法是制备碳化硅陶瓷的主要方法，由日本东北大学Yajima等(1、YajimaS.Developmentofasiliconcarbidefiberofhightensilestrength[J].Nature，1976，261(5562)：683-685)于1976年首创。碳化硅陶瓷的常见先驱体为聚碳硅烷，也叫做Yajima聚碳硅烷。据文献(2、CaoF，LiXD，PengP，etal.Structuralevolutionandass-ociatedpropertiesonconversionfromSi-C-O-AlceramicfiberstoSi-C-Alfibersbysintering[J].JMaterChem，2002，12(3)，606-610；3、HasegawaYoshio.FactorsaffectingthethermalstabilityofcontinuousSiCfibres[J].CompoSciTechnol1990，37(1-3)：37-54)报道，由聚碳硅烷先驱体制备的碳化硅陶瓷存在Si-C-O相，当工作温度高于1200℃时，Si-C-O相分解和碳化硅晶粒长大，产生大量孔洞，造成力学性能急剧下降，从而影响其耐高温性能。目前，提高碳化硅陶瓷耐超高温性能的主要方法是在碳化硅陶瓷中引入异质元素，高温下两相或者多相混合物陶瓷的晶粒增长比单相陶瓷要慢，异质元素进入碳化硅晶粒，