一种碳化硅复相陶瓷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107778012A(43)申请公布日2018.03.09(21)申请号201710838750.X(22)申请日2017.09.18(71)申请人山东理工大学地址255086山东省淄博市高新技术开发区高创园A座313室(72)发明人李双魏春城刘爱菊孟子霖张茜(74)专利代理机构宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(普通合伙)33243代理人洪珊珊(51)Int.Cl.C04B35/573(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称一种碳化硅复相陶瓷的制备方法(57)摘要本发明涉及一种复合陶瓷的制备方法，特别是一种基于石墨烯的层状碳化硅/反应烧结碳化硅复相陶瓷的制备方法。包括：称取碳化硅粗粉Ⅰ、碳化硅细粉Ⅱ、石墨烯纳米片、木炭黑、分散剂、结合剂；将碳化硅粗粉Ⅰ、碳化硅细粉Ⅱ和结合剂加入到分散介质中，放入行星式球磨机中高速球磨；将预分散的石墨烯纳米片、木炭黑与分散剂加入，继续高速球磨；将陶瓷浆料干燥、过筛、加压成型得到素坯；将素坯移入真空烧结炉，素坯上方均匀平铺高纯硅粉，再进行熔渗-反应烧结，即得本发明复相陶瓷。本发明的层状碳化硅/反应烧结碳化硅复相陶瓷，体积密度＞3.1g/cm3，抗弯强度＞480MPa，断裂韧性＞5.2MPa·m1/2。CN107778012ACN107778012A权利要求书1/1页1.一种碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)称取碳化硅粗粉Ⅰ、碳化硅细粉Ⅱ、石墨烯纳米片、木炭黑、分散剂、结合剂；2)将碳化硅粗粉Ⅰ、碳化硅细粉Ⅱ和结合剂加入到分散介质中，放入行星式球磨机中高速球磨成浆料；然后将预分散的石墨烯纳米片、木炭黑与分散剂加入到浆料中，继续高速球磨得陶瓷浆料；3)将陶瓷浆料注入到真空旋转干燥器中，快速干燥后得到混合粉体，粉体过筛；4)将过筛后的粉体装入成型模具，加压成型得到素坯；5)将素坯移入真空烧结炉，素坯上方均匀平铺高纯硅粉，再进行熔渗-反应烧结，即得到层状碳化硅/反应烧结碳化硅复相陶瓷。2.根据权利要求1所述的碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，碳化硅粗粉Ⅰ与碳化硅细粉Ⅱ的质量比为100:200-300，所述碳化硅粗粉Ⅰ的粒径为20-30μm，碳化硅细粉Ⅱ的粒径为3-8μm。3.根据权利要求1所述的碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述石墨烯纳米片的厚度为50-300nm，木炭黑的比表面积为10-18m3/g，石墨烯纳米片的含量为碳化硅粗粉Ⅰ与碳化硅细粉Ⅱ两者质量之和的1-2％，木炭黑的含量为碳化硅粗粉Ⅰ与碳化硅细粉Ⅱ两者质量之和的20-30％。4.根据权利要求1所述的碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2)中球磨的介质为高硬度碳化硅球。5.根据权利要求1所述的碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤3)中真空旋转干燥器干燥时的真空度为10-20Pa，旋转速度为40-80转/分。6.根据权利要求1所述的碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤3)中过筛的目数为80-120目。7.根据权利要求1所述的碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤4)的加压成型采用两步加压法，首先施加轴向压力到10MPa，然后继续升压到30～40MPa，保压时间60-90秒。8.根据权利要求1所述的碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤5)中素坯上方的铺硅量为硅-碳化学反应所需硅量的1.2-1.4倍。9.根据权利要求1所述的碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤5)中熔渗-反应烧结的温度为1650-1700℃，保温时间1-2小时。10.根据权利要求1所述的碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，碳化硅复相陶瓷熔渗-反应烧结后降温到室温，还包括用喷砂机将陶瓷表面喷砂除去附着的硅球。2CN107778012A说明书1/8页一种碳化硅复相陶瓷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种复合陶瓷的制备方法，特别是一种基于石墨烯的层状碳化硅/反应烧结碳化硅复相陶瓷的制备方法，属于复合材料技术领域。背景技术[0002]反应烧结碳化硅是以碳化硅、碳颗粒为坯体，加热条件下使硅熔融，液相硅在毛细管力的作用下渗入坯体，液相硅同碳颗粒反应形成次生β-SiC颗粒，β-SiC颗粒将坯体中的初始碳化硅颗粒连接起来，同时液相硅填充剩余的孔隙，从而制得致密的碳化硅材料。上述制备过程赋予了反应烧结碳化硅高致密度、低烧结温度、易成型复杂形状部件等优点，因此反应烧结碳化硅在发动机系统、能量转化装置、高温分离领域等有着广泛的应用。[0003]陶瓷材料的性能决定于其化学组成及微观结构。反应烧结碳化硅的组成相包括初始碳化硅、次生碳化硅和游离硅，相组成的均匀性差；尤其是，游离硅的脆性较高，断裂过程中往往成为裂纹扩展的路径。为了提高反应