单晶石墨烯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110408990A(43)申请公布日2019.11.05(21)申请号201910702309.8(22)申请日2019.07.31(71)申请人中国电子科技集团公司第十三研究所地址050051河北省石家庄市新华区合作路113号(72)发明人高学栋冯志红蔚翠何泽召刘庆彬郭建超周闯杰(74)专利代理机构石家庄国为知识产权事务所13120代理人付晓娣(51)Int.Cl.C30B29/02(2006.01)C30B25/00(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图2页(54)发明名称单晶石墨烯的制备方法(57)摘要本发明适用于半导体材料制备技术领域，提供了一种单晶石墨烯的制备方法，包括：在预设衬底上沉积铜和镍；将沉积了铜和镍的衬底在第一预设气体氛围以及第一预设温度下退火处理第一预设时间，得到铜镍合金衬底样品；将铜镍合金衬底样品在第二预设气体氛围以及第二预设温度下氧化第二预设时间，得到氧化衬底样品；将氧化衬底样品放置在化学气相沉积CVD炉中，将CVD炉中温度快速升温到第三预设温度后，在CVD炉中通入第三预设气体，在氧化衬底样品上生长第三预设时间后，停止通入第三预设气体，并采用第四预设气体保护，快速降温至第四预设温度，获得单晶石墨烯。本发明通过选取预设衬底和将铜镍合金表面经过预氧化，实现了单晶石墨烯的超快平整生长。CN110408990ACN110408990A权利要求书1/2页1.一种单晶石墨烯的制备方法，其特征在于，包括：在预设衬底上沉积具有第一预设厚度的铜，在所述铜上沉积具有第二预设厚度的镍；将沉积了铜和镍的衬底在第一预设气体氛围以及第一预设温度下退火处理第一预设时间，得到铜镍合金衬底样品；将所述铜镍合金衬底样品在第二预设气体氛围以及第二预设温度下氧化第二预设时间，得到氧化衬底样品；将所述氧化衬底样品放置在化学气相沉积CVD炉中，将CVD炉中温度快速升温到第三预设温度后，在所述CVD炉中通入第三预设气体，在所述氧化衬底样品上生长第三预设时间后，停止通入所述第三预设气体，并采用第四预设气体保护，快速降温至第四预设温度，获得单晶石墨烯。2.如权利要求1所述的单晶石墨烯的制备方法，其特征在于，所述预设衬底为热膨胀系数小于金属的衬底；所述预设衬底为硅片、二氧化硅、碳化硅、钨片、石英、蓝宝石或金刚石中的任一种。3.如权利要求1所述的单晶石墨烯的制备方法，其特征在于，所述第一预设厚度为1μm～100μm；所述第二预设厚度为100nm～20μm。4.如权利要求1所述的单晶石墨烯的制备方法，其特征在于，所述铜镍合金衬底样品中Ni的比例为10％～30％。5.如权利要求1至4任一项所述的单晶石墨烯的制备方法，其特征在于，在所述将所述氧化衬底样品放置在化学气相沉积CVD炉中之后，还包括：在所述氧化衬底样品的上方放置泡沫Ni，所述泡沫Ni用于抑制氧化衬底样品表面氧含量的降低；所述泡沫Ni的高度为1mm～6mm。6.如权利要求1所述的单晶石墨烯的制备方法，其特征在于，在所述将所述氧化衬底样品放置在化学气相沉积CVD炉中，将CVD炉中温度快速升温到第三预设温度之前，还包括：将所述氧化衬底样品放置在化学气相沉积CVD炉中，在所述CVD炉中通入氩气排出空气，将CVD炉中温度快速升温到第三预设温度。7.如权利要求1所述的单晶石墨烯的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度为700℃～1000℃；所述第二预设温度为200℃～500℃；所述第三预设温度为1000℃～1080℃；所述第四预设温度为室温。8.如权利要求1所述的单晶石墨烯的制备方法，其特征在于，所述第一预设气体为氢气和氩气，或氢气和氮气；所述第二预设气体为空气或氧气；所述第三预设气体为氩气、氢气和甲烷；所述第四预设气体为氩气。9.如权利要求8所述的单晶石墨烯的制备方法，其特征在于，所述第一预设气体为氢气和氩气时：所述氢气为50sccm～1000sccm，所述氩气为2CN110408990A权利要求书2/2页500sccm～2000sccm；所述第一预设气体为氢气和氮气时，所述氢气为50sccm～1000sccm，所述氮气为500sccm～2000sccm；所述第三预设气体为氩气、氢气和甲烷时，所述氩气为200sccm～2000sccm，所述氢气为20sccm～60sccm，所述甲烷为1sccm～5sccm。10.如权利要求1所述的单晶石墨烯的制备方法，其特征在于，所述第一预设时间为60min～90min；所述第二预设时间为10min～40min；所述第三预设时间为5min～60min。3CN110408990A说明书1/5页单晶石墨烯的制备方法技术领域[0001]本发明属于半导体材料制备技术领域，尤其涉及一种单晶石墨烯的制