一种以高铁锰矿为原料制备高纯磷酸铁的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107697896A(43)申请公布日2018.02.16(21)申请号201711208581.8(22)申请日2017.11.28(71)申请人中南大学地址410000湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号(72)发明人袁明亮卢道焕闫冠杰(74)专利代理机构广州凯东知识产权代理有限公司44259代理人李勤辉(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种以高铁锰矿为原料制备高纯磷酸铁的方法(57)摘要本发明涉及一种以高铁锰矿为原料制备高纯磷酸铁的方法，将高铁锰矿和煤分别进行粉碎成粉后混合均匀，再放到还原炉中焙烧，然后在炉内冷却，然后与水混合制成初级料浆；向初级料浆中加入硫酸，并搅拌反应，然后进行过滤，得到滤液；向滤液中加入双氧水，反应后过滤，得到次级产物；将次级产物与去离子水制成次级料浆；将次级料浆与硫酸混合，得到溶液；向溶液中加入磷酸铵，反应后过滤，得到次级滤液；向次级滤液再加入磷酸铵，再加入磷酸，搅拌然后过滤，得到终级固体产物；将所述终级固体产物用去离子水洗涤，然后在干燥，得到高纯磷酸铁。本发明制备工艺简单，反应条件容易达到，反应也易控制，能耗也低，过程产物不会对环境造成污染。CN107697896ACN107697896A权利要求书1/1页1.一种以高铁锰矿为原料制备高纯磷酸铁的方法，包括以下步骤：（1）将高铁锰矿和煤分别进行粉碎成粉；（2）将高铁锰矿粉和煤粉混合均匀，得到混合物；（3）将所述混合物放到还原炉中，焙烧一段时间，然后在炉内冷却，得到初级产物；（4）将所述初级产物与水混合，制成初级料浆；（5）向所述初级料浆中加入硫酸，并搅拌反应一段时间，且控制反应终点pH值为4.2-4.5；（6）将反应后的初级料浆进行过滤，得到滤液；（7）向所述滤液中加入双氧水，反应一段时间，然后过滤，得到次级产物；（8）将所述次级产物与去离子水制成次级料浆；（9）将所述次级料浆与硫酸混合，并搅拌至固体完全溶解，得到溶液；（10）向所述溶液中加入磷酸铵，磷酸铵配加量为2-3g/L，反应后过滤，得到次级滤液；（11）向所述次级滤液再加入磷酸铵，反应一段时间，再加入磷酸，搅拌一段时间，然后过滤，得到终级固体产物；（12）将所述终级固体产物用去离子水洗涤，然后在90-100℃下进行干燥，得到高纯磷酸铁。2.根据权利要求1所述的方法，步骤（1）中高铁锰矿和煤分别进行粉碎至粒径-150目大于95%。3.根据权利要求1所述的方法，步骤（2）中高铁锰矿和煤按1：（0.2-0.3）进行混合。4.根据权利要求1所述的方法，步骤（3）中焙烧温度为850-900℃，焙烧时间为4小时，然后在炉内冷却至50℃以下。5.根据权利要求1所述的方法，步骤（4）中所述初级产物与水的混合比例为1:3。6.根据权利要求1所述的方法，步骤（5）中加入的硫酸与所述高铁锰矿粉质量比为（0.88-1.15）:1；并搅拌反应120分钟。7.根据权利要求1所述的方法，步骤（7）中双氧水的配加量为35-55g/L。8.根据权利要求1所述的方法，步骤（8）中所述次级产物与去离子水的混合比为1:3。9.根据权利要求1所述的方法，步骤（9）中加入的硫酸与所述次级产物质量比为1.4:1。10.根据权利要求1所述的方法，步骤（11）中磷酸铵加入量为160-240g/L；反应120分钟，磷酸加入量为4-5g/L，继续搅拌30分钟。2CN107697896A说明书1/5页一种以高铁锰矿为原料制备高纯磷酸铁的方法技术领域[0001]本发明涉及磷酸铁领域，具体为一种以高铁锰矿为原料制备高纯磷酸铁的方法。背景技术[0002]磷酸铁，又名磷酸高铁、正磷酸铁，分子式为FePO4，是一种白色、灰白色单斜晶体粉末。是铁盐溶液和磷酸钠作用的盐，磷酸铁中的铁为三价铁，以二水合物居多。[0003]磷酸铁主要用于制造磷酸铁锂电池材料；也可用作催化剂及制造陶瓷等。磷酸铁是有机农业中批准使用的为数不多几种灭螺剂之一，与以前使用的四聚乙醛不同，它对宠物和野生动物无毒。在钢和金属制造工艺中也有使用磷酸铁这种材料，将磷酸铁粘合到金属表面，可以防止金属被进一步氧化。磷酸铁涂料也主要用作基底涂层，以便增加铁或钢表面的附着力，且常用于防锈处理。磷酸铁也可以用于粘接面料、木，或其他材料至上述材料的表面。磷酸铁作为脱氢氧化的催化剂，还可以作为水泥添加剂，也可以作为铁质强化剂。磷酸铁虽然电导率低，但也可以作为锂离子电池的嵌入电极。然而，随着材料工程师克服了电导率问题，近年来其作为电极材料使用越来越普遍。由于磷酸铁对热稳定，普遍较易循环利用，它是电动汽车电池的理想电极材料。[0004]锰矿原料杂质含量大，在国外国内均发现