一种高纯磷酸铁及采用多级净化法制备高纯磷酸铁的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113772647A(43)申请公布日2021.12.10(21)申请号202111057642.1(22)申请日2021.09.09(71)申请人四川龙蟒磷化工有限公司地址618200四川省德阳市绵竹市新市工业开发区（A区）(72)发明人罗显明付全军何丰秦正伟宫东杰曹宇(74)专利代理机构成都睿道专利代理事务所(普通合伙)51217代理人许立(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)C05G1/00(2006.01)C05G3/00(2020.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种高纯磷酸铁及采用多级净化法制备高纯磷酸铁的方法(57)摘要本发明属于新能源电池领域，具体涉及一种采用多级净化方法制备高纯磷酸铁的方法，包括如下步骤：S1向磷酸一铵溶液中加入含钾化合物进行反应，反应结束后过滤得一级清液；所述磷酸一铵溶液为工业一铵固体或磷酸一铵清液添加纯水配置而得；S2向步骤S1制备得到的一级清液中加入螯合剂反应，制备得到二级清液；S3将步骤S2制备得到的二级清液与硫酸亚铁溶液在氧化剂的存在下反应，制备得到磷酸铁浆料；S4将步骤S3反应结束后的磷酸铁浆料洗涤、干燥后得磷酸铁产品。该方法简单易行，大大提高了磷酸铁的纯度；本申请还提供了上述制备方法制备的高纯磷酸铁，其钙、镁、钾、钠杂质的含量均低于15ppm，能够有效保证所制备的磷酸铁锂具有好的安全性和稳定性。CN113772647ACN113772647A权利要求书1/1页1.一种采用多级净化法制备高纯磷酸铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1向磷酸一铵溶液中加入含钾化合物进行反应，反应结束后过滤得一级清液；所述磷酸一铵溶液为工业一铵固体或磷酸一铵清液添加纯水配置而得；S2向步骤S1制备得到的一级清液中加入螯合剂反应，制备得到二级清液；S3将步骤S2制备得到的二级清液与硫酸亚铁溶液在氧化剂的存在下反应，制备得到磷酸铁浆料；S4将步骤S3反应结束后的磷酸铁浆料洗涤、干燥后得磷酸铁产品。2.根据权利要求1所述的采用多级净化法制备高纯磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S1中含钾化合物的加入量为：控制步骤S1的反应溶液中总的钾含量以质量百分比计为0.1～0.5％。3.根据权利要求1所述的采用多级净化法制备高纯磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S2中，所述螯合剂选自乙二胺四乙酸、氨基三甲叉膦酸、羟基乙叉二膦酸、2‑膦酸丁烷‑1，2，4‑三羧酸或2‑羟基膦酸基乙酸中至少一种。4.根据权利要求3所述的采用多级净化法制备高纯磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S2中，所述螯合剂的加入量以质量百分比计为0.2～0.5％。5.根据权利要求1所述的采用多级净化法制备高纯磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S1中，反应温度为40～60℃，反应时间为0.5～3h；步骤S2中，反应温度为40～60℃，反应时间为0.5～3h。6.根据权利要求1～5任意一项所述的采用多级净化法制备高纯磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S3中还添加有pH调节剂，所述pH调节剂和所述氧化剂同时加入反应体系中，加料时间为0.5～2h；所述氧化剂的用量满足：完全氧化硫酸亚铁所需用量的1.2～1.5倍；所述pH调节剂的用量满足：控制反应终点pH为2.0～3.0。7.根据权利要求6所述的采用多级净化法制备高纯磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S1中，磷酸一铵溶液的浓度以磷酸一铵计为15～25％；步骤S3中，所述硫酸亚铁的浓度为10～15％，且所述硫酸亚铁溶液中钙、镁、锰、铝、钾、钠的质量分数均小于50ppm。8.根据权利要求7所述的采用多级净化法制备高纯磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S4具体包括如下步骤：S41采用二次洗涤滤液作为一次洗涤洗水，洗涤结束后磷酸铁结晶再次制浆并添加工业磷酸进行陈化打浆；S42采用纯水作为二次洗涤洗水，二次洗涤后干燥即得到磷酸铁产品。9.根据权利要求8所述的采用多级净化法制备高纯磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S41中，一次洗涤洗水的用量为固相质量的10～20倍；洗涤结束后加入纯水调整固含量为10～15％再次制浆；再次制浆过程中同时添加浓度为3～10％的稀磷酸；步骤S42中，二次洗涤洗水的用量为固相质量的20～30倍。10.权利要求1～9任意一项所述的采用多级净化法制备高纯磷酸铁的方法制备得到的高纯磷酸铁。2CN113772647A说明书1/6页一种高纯磷酸铁及采用多级净化法制备高纯磷酸铁的方法技术领域[0001]本发明涉及新能源电池材料领域，具体涉及一种高纯磷酸铁及采用多级净化方法制备高纯磷酸铁的方法。背景技术[0002]在“碳达峰”、“碳中和”的背景下，我国能源体系重构已势在必行。随着国家对新能源产业的支持，新能源汽车和光伏行业进