一种钨掺杂二氧化钛纳米管阵列的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107841777A(43)申请公布日2018.03.27(21)申请号201711053050.6(22)申请日2017.11.01(71)申请人西南交通大学地址610031四川省成都市二环路北一段111号(72)发明人周杰冯波李思杰翁杰鲁雄段可(74)专利代理机构成都点睛专利代理事务所(普通合伙)51232代理人葛启函(51)Int.Cl.C25D11/26(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种钨掺杂二氧化钛纳米管阵列的制备方法(57)摘要本发明提供了一种钨掺杂二氧化钛纳米管阵列的制备方法，属于纳米材料环境光催化技术领域。1、钛片预处理：2、在35vol％的去离子水中加入质量百分比为0.8wt％氟化铵，充分溶解，得氟化铵溶液，备用；3、将质量百分比为0.04～1wt％的二水合钨酸钠加入上述配置好的氟化铵溶液中，然后加入体积百分比为65vol％的丙三醇，恒温50℃并搅拌30～60分钟，得到电解液；4、将步骤一中预处理后的钛片接电源正级，石墨片或铂片接电源负极，置于步骤三的电解液中，在30～40V的恒压下阳极氧化3～5小时，得到纳米管复合材料，用乙醇和去离子水依次清洗，晾干备用；5、将所得纳米管复合材料置于马弗炉中，以5℃/分钟的速率升温至450℃，并保持恒温2小时，冷却至室温得到钨掺杂二氧化钛纳米管阵列。CN107841777ACN107841777A权利要求书1/1页1.一种钨掺杂二氧化钛纳米管阵列的制备方法，具体做法是：步骤一、钛片预处理：金属钛表面用砂纸逐级打磨抛光，并化学抛光，清洗备用；步骤二、在体积百分比为35vol％的去离子水中加入质量百分比为0.8wt％氟化铵，搅拌10分钟，充分溶解，得氟化铵溶液，备用；步骤三、将质量百分比为0.04～1wt％的二水合钨酸钠加入上述配置好的氟化铵溶液中，搅拌10分钟溶解完全，然后加入体积百分比为65vol％的丙三醇，在恒温50℃条件下并搅拌30～60分钟，得到电解液；步骤四、将步骤一中预处理后的钛片接电源正级，石墨片或铂片接电源负极，置于步骤三的电解液中，在30～40V的恒压下阳极氧化3～5小时，得到纳米管样品，用乙醇和去离子水依次清洗，晾干备用；步骤五、将步骤四中所得纳米管样品置于马弗炉中，以5℃/分钟的速率升温至450℃，并保持恒温2小时，然后自然冷却至室温，得到钨掺杂二氧化钛纳米管阵列复合材料。2.根据权利要求1所述的一种钨掺杂二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于：所述电解液中氟化铵含量的质量百分比为0.8wt％，钨酸钠含量的质量百分比为0.04～1wt％。3.根据权利要求1所述的一种钨掺杂二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于：所述电解液为含35vol％H2O～65vol％丙三醇的二元有机体系。4.根据权利要求1所述的一种钨掺杂二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于：得到的钨掺杂纳米管阵列材料中钨原子百分含量为0.3～1.5at％。5.根据权利要求1所述的一种钨掺杂二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于：通过控制钨酸钠的用量来控制钨元素的掺杂量。2CN107841777A说明书1/5页一种钨掺杂二氧化钛纳米管阵列的制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料环境光催化技术领域。背景技术[0002]自从1972年，TiO2被首次报道采用光催化技术分解水制H2和O2后，TiO2半导体的光催化技术研究就拉开了序幕。TiO2作为一种具有优异理化性能的半导体材料，在太阳能电池、各种传感器、人体植入材料及光催化降解污染物等方面都有广阔的应用前景。TiO2纳米管阵列是TiO2的一种特殊形貌，具有比表面积大，固载性能好等优点，特别适宜用作太阳能电池光阳极和光催化降解污染物。然后受限材料本身固有的能级间隙(锐钛矿3.2eV,金红石3.0eV),TiO2只能被波长小于385nm的紫外光所激发，而对占太阳光95％的可见光部分都无法高效的吸收和利用，这在一定程度上影响了TiO2纳米管作为光催化剂的催化效率。而扩展TiO2的光谱响应范围到可将光区则是提高其光催化活性的一种有效方式。[0003]W元素掺杂能够有效提高TiO2的光催化活性，这是因为W元素的掺杂一方面能形成6+4+WO3/TiO2异质结构，抑制载流子复合；另一方面，W与Ti具有近似的离子半径，能够进入4+TiO2晶格内部取代Ti的位置，从而在禁带中形成新的掺杂能级，减小复合材料的禁带宽度，从而使材料具有可将光响应活性。[0004]目前在TiO2纳米管中进行W掺杂的方法主要是浸渍法，水热法、电沉积和氧化合金法。尽管这些方法都能在一定程度上实现W元素对纳米管的掺杂改性，但都存在一定的