一种氮掺杂碳纳米管阵列的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113044831A(43)申请公布日2021.06.29(21)申请号202110329625.2(22)申请日2021.03.29(71)申请人南昌大学地址330000江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号(72)发明人戴贵平周群怡王晓迪曾哲灵(51)Int.Cl.C01B32/162(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图6页(54)发明名称一种氮掺杂碳纳米管阵列的制备方法(57)摘要本发明属于功能性材料领域，具体涉及一种氮掺杂碳纳米管阵列的制备方法。本发明通过离子交换法制得以蛭石为载体，铁、钼金属为活性组分的催化剂前驱体，再在800℃下煅烧，得到铁/钼/蛭石催化剂，以三聚氰胺作为唯一碳源和氮源，同铁/钼/蛭石催化剂，通过水平化学气相沉积法，于700‑900℃温度范围、70sccm氢气气氛条件下，在管式炉内煅烧20分钟，在30sccm氢气气氛中冷却至室温，得到垂直生长在蛭石层间的掺氮碳纳米管阵列。本发明研究了生长温度对碳纳米管形态的影响，并为合成高产量形态可控的氮掺杂碳纳米管提供了一种新的方法。CN113044831ACN113044831A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：(1)催化剂的制备：使用粒径为4‑8mm的蛭石，与蒸馏水混合，形成悬浊液，在100℃下浸泡6小时，随后，混合酸溶液硝酸铁，钼酸铵和蛭石混合形成悬浮液，在这个过程中蛭石层间进行离子交换，将Ca2+,Mg2+,K+和Na+交换为Fe3+，酸溶液充分混合后，慢慢地倒入蛭石悬浮液同时搅拌，得到混合物在90℃下保持12小时，过滤，干燥，最后煅烧得到层状Fe/Mo/蛭石催化剂；(2)掺氮碳纳米管阵列的制备：将0.05g催化剂和0.3g三聚氰胺置于外径30毫米，内径26毫米的石英船的两端，放置在石英管的加热区域外和进气口的方向，在反应之前，通入99.99％的氢气排出反应装置内的空气，然后加热反应器，在温度达到规定温度前2分钟，移动石英管，使石英船位于加热区中心，在氢气气氛中热解20分钟，然后，冷却至室温，得到排列整齐的掺氮碳纳米管阵列。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中混合酸硝酸铁、钼酸铵和蛭石的质量比为7：2：35。3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中煅烧温度为800℃，时间为2小时。4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中热解氢气流速为70sccm，热解温度范围为700‑900℃，冷却时氢气流速为30sccm。2CN113044831A说明书1/3页一种氮掺杂碳纳米管阵列的制备方法技术领域[0001]本发明属于功能性材料领域，具体涉及一种氮掺杂碳纳米管阵列的制备方法。背景技术[0002]自1991年被发现以来，碳纳米管(CNT)由于其优异的物理和化学性能而被广泛研究，并常用于能量存储和能量转换设备，电子传输设备，场发射显示器和半导体材料中。然而，不论应用前景多么广泛，应用规模主要取决于CNT的质量，产量和成本，否则所有应用价值都无从谈起。一般而言，在无序堆积的催化剂上生长的CNT会发生严重的缠结和无序排列，这使分散和加工应用变得困难。与缠结的CNT相比，CNT阵列在特定条件下具有显著的垂直取向和平行排列形态，具有相对均匀的长宽比，更好的有序性和更高的纯度，这有利于发挥其优异的性能。此外，即使阵列中的CNT被破坏，将其应用于电导率，热导率，复合材料改性等领域，仍表现出比聚集无序的CNT更好的优越性能。因此，垂直排列的碳纳米管阵列由于其优异的性能而受到广泛关注，并在许多领域具有广阔的应用前景。另一方面，通过掺杂其他元素可以有效改变CNT的化学性质，其中氮是碳材料中重要的表面改性元素，可以改善CNT的机械性能，储能性能和导电性。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种氮掺杂碳纳米管阵列的制备方法，利用三聚氰胺作为碳源和氮源，蛭石作为催化剂载体和碳纳米管生长基底，获得了排列整齐的氮掺杂碳纳米管阵列，具有良好的应用前景。[0004]为解决上述问题，本发明提供一种氮掺杂碳纳米管阵列的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：[0005](1)催化剂的制备：使用粒径为4‑8mm的蛭石，与蒸馏水混合，形成悬浊液，在100℃下浸泡6小时，随后，混合酸溶液硝酸铁，钼酸铵和蛭石混合形成悬浮液，在这个过程中蛭石层间进行离子交换，将Ca2+,Mg2+,K+和Na+交换为Fe3+，酸溶液充分混合后，慢慢地倒入蛭石悬浮液同时搅拌，得到混合物在90℃下保持12小时，过滤，干燥，最后煅烧得到层状Fe/Mo/蛭石催化剂；[0006](2)掺氮碳纳米管阵列的制备：将0.05g催化剂和0.3