一种氧化镍微球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107892336A(43)申请公布日2018.04.10(21)申请号201711380520.X(22)申请日2017.12.20(71)申请人东南大学地址210088江苏省南京市江宁区东南大学路2号(72)发明人任丽丽卢绍祥(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204代理人吴飞(51)Int.Cl.C01G53/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种氧化镍微球的制备方法(57)摘要本发明公开一种氧化镍微球的制备方法，包括如下步骤：(1)将摩尔比为1.5～2：1的六水合硝酸镍和均苯四甲酸溶于溶剂中，室温下磁力搅拌30min；(2)将步骤(1)所得溶液转移到反应釜中，在100～150℃下反应12～24h，然后将反应液冷却至室温；(3)将反应釜底部得到的粉体经洗涤、真空干燥后进行焙烧，得到氧化镍微球。本发明以溶剂热法为基础，先将均苯四甲酸与六水合硝酸镍在溶剂热反应条件下配位，制备出微球状金属有机配合物的前驱体，然后再通过高温热分解法，在马弗炉中以一定的温度焙烧一段时间，除去金属有机配合物中的有机框架，焙烧过后得到微球结构的氧化镍，实现了对NiO微球结构的简易制备。CN107892336ACN107892336A权利要求书1/1页1.一种氧化镍微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将六水合硝酸镍和均苯四甲酸以1.5～2：1的摩尔比溶于溶剂中，室温下磁力搅拌30min；(2)将步骤(1)所得溶液转移到反应釜中，在100～150℃下反应12～24h，然后将反应液冷却至室温；(3)将反应釜底部得到的粉体经洗涤、真空干燥后进行焙烧，得到氧化镍微球。2.根据权利要求1所述的氧化镍微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为无水甲醇，每50～80ml溶剂中，加入的六水合硝酸镍的质量为1.274mg。3.根据权利要求1所述的氧化镍微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将反应釜底部得到的粉体分别用乙醇和蒸馏水洗涤2～3次。4.根据权利要求1所述的氧化镍微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述真空干燥的温度为60℃，真空干燥的时间为12h。5.根据权利要求1所述的氧化镍微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述焙烧是将真空干燥后的粉体置于马弗炉中，以1～10℃/min的速率使马弗炉升温至400～600℃，在该温度下焙烧1～5h，得到氧化镍微球。2CN107892336A说明书1/3页一种氧化镍微球的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种氧化镍微球的制备方法，属于无机纳米材料技术领域。背景技术[0002]氧化镍(NiO)具有稳定以及宽的能带，其作为一种典型的过渡金属氧化物，被认为是一种极具应用前景的P型半导体材料。由于NiO在电学、磁学以及催化等方面展现出的优异的性质，其被广泛应用于燃料电池、催化剂、气体传感器、活性光纤、电镀薄膜等各领域，是一种很有应用前景的无机功能性材料。然而，材料的物理化学性能中的一个重要的影响因素就是材料的微观形貌。近年来，通过控制材料的微观形貌来提升其物理化学性能一直备受关注，人们进行了大量关于合成复杂结构的研究。[0003]目前，关于制备特定结构的NiO的方法层出不穷，包括固相法、气相法等。其中，固相法具有成本低、无溶剂、选择性强、收率高、制备工艺简单、反应条件易控制等优点，但是却也存在着能耗大、效率低、产品粒径不够微细和粒子容易氧化变形等缺点；气相法制备纳米氧化镍粉末主要采用喷雾热分解法，该方法具有高效快速、收率高等优点，但是雾滴的快速蒸发和分解气体的快速释放，使得对固体粒子结构形貌的控制比较困难。发明内容[0004]发明目的：本发明针对现有氧化镍制备方法存在的问题，提供一种氧化镍微球的制备方法，该方法可简易地实现氧化镍材料结构的可控制备。[0005]技术方案：本发明所述的一种氧化镍微球的制备方法，包括如下步骤：[0006](1)将摩尔比为1.5～2：1的六水合硝酸镍和均苯四甲酸溶于溶剂中，室温下磁力搅拌30min；[0007](2)将步骤(1)所得溶液转移到反应釜中，在100～150℃下反应12～24h，然后将反应液冷却至室温；[0008](3)将反应釜底部得到的粉体经洗涤、真空干燥后进行焙烧，得到氧化镍微球。[0009]上述步骤(1)中，溶剂优选为无水甲醇；优选每50～80ml溶剂中，加入1.274g的六水合硝酸镍。[0010]上述步骤(3)中，优选将反应釜底部得到的粉体分别用乙醇和蒸馏水洗涤2～3次。[0011]洗涤后，真空干燥的条件优选为：真空干燥的温度为60℃，真空干燥的时间为12h。[0012]进一步的，步骤(3)中所说的焙烧是将真空干燥后