一种介孔氧化镍微球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108516594A(43)申请公布日2018.09.11(21)申请号201810256480.6(22)申请日2018.03.27(71)申请人北京化工大学地址100029北京市朝阳区北三环东路15号(72)发明人王峰李琴张小朋高文彬(74)专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人刘萍(51)Int.Cl.C01G53/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种介孔氧化镍微球的制备方法(57)摘要本发明公开了一种介孔氧化镍微球的制备方法，并将其用于过氧化氢的检测。本发明包括以下步骤：采用氯化镍与醋酸钠为原料，将二者分别溶于乙二醇中，在氯化镍溶液中加入表面活性剂聚乙二醇，之后将醋酸钠溶液以一定比例滴加入氯化镍溶液中，得到蓝绿色溶液；将将上述溶液转移至水热反应釜中，并于160-200℃反应2-6h，冷却至室温后离心分离并用乙二醇洗涤3-5次，再于真空烘箱中60℃干燥6-12h，得到浅绿色粉末，即为氢氧化镍微球；将上述粉末在马弗炉中200-400℃煅烧5-9h，得到具有丰富介孔的氧化镍微球。该微球材料具有孔隙率高且介孔丰富的特点，将其用于过氧化氢检测具有灵敏度高、抗干扰性和重复性良好等优点。CN108516594ACN108516594A权利要求书1/1页1.一种介孔氧化镍微球的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：(1)以乙二醇为溶剂配制一定浓度的氯化镍溶液，之后加入表面活性剂聚乙二醇，磁力搅拌3-5h使其混合均匀。之后逐滴加入一定浓度醋酸钠的乙二醇溶液，搅拌1-2h使其均匀混合，得到蓝绿色澄清溶液；氯化镍溶液浓度为0.05-0.2mol/L，表面活性剂聚乙二醇的加入量为20-60g/L，醋酸钠溶液的浓度为0.1-0.4mol/L，醋酸钠溶液与氯化镍溶液的体积比为0.1:1-0.3:1。(2)将上述溶液转移至水热反应釜中，并于160-200℃反应2-6h，冷却至室温后水和乙醇洗涤3-5次，并于真空烘箱中60℃干燥6-12h，得到浅绿色粉末，即为氢氧化镍微球；(3)将步骤(2)所述氢氧化镍微球在马弗炉中200-400℃煅烧5-9h，得到具有丰富介孔的氧化镍微球。2.根据权利要求1所述的制备方法，所用聚乙二醇的分子量为400-2000g/mol。3.采用如权利要求1所述制备方法所制备的介孔氧化镍微球应用于过氧化氢检测，其特征在于：使用电化学工作站并采用三电极体系检测，工作电极为介孔氧化镍微球修饰的玻碳电极，对电极及参比电极分别为铂丝和饱和甘汞电极，并以含一定浓度过氧化氢的0.1MKOH溶液为电解液。2CN108516594A说明书1/3页一种介孔氧化镍微球的制备方法技术领域[0001]本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种介孔氧化镍微球的制备。背景技术[0002]过渡金属氧化物的纳米颗粒因其独特的物理和化学性质,已在光学、电子学、催化剂、磁性材料及超导等领域呈现了广泛的应用前景,其中氧化镍在催化、磁性、气体传感以及超级电容器等方面均有广泛应用,近年来也越来越受到人们的关注。[0003]纳米氧化镍半导体材料的电化学性能很大程度决定于其形貌及结构，主要原因为材料的形貌、结构直接影响着材料的比表面积、活性位点数、及电子传输和传质能力。研究表明，由低维纳米结构(如零维纳米粒子、一维纳米线、纳米棒等)通过一定方式生长、自组装成具有特殊形貌的三维甚至更高维复杂结构的纳米材料，能克服低维结构材料易团聚等劣势，极大程度提高其性能。为了获得特殊性能的纳米氧化镍半导体材料，许多研究通过不同制备方式，改变制备条件以控制产物的形貌结构，提升其电化学性能。其中溶剂热法是制备特殊形貌结构纳米氧化物材料的一个行之有效的方法。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种介孔氧化镍微球的制备方法。本方法将溶剂热法与热处理相结合，通过制备工艺的优化成功制备出一种具有丰富介孔的氧化镍微球。[0005]本发明所采用的技术方案如下：[0006](1)以乙二醇为溶剂配制一定浓度的氯化镍溶液，之后加入表面活性剂聚乙二醇，磁力搅拌3-5h使其混合均匀。之后逐滴加入一定浓度醋酸钠的乙二醇溶液，搅拌1-3h使其均匀混合，得到蓝绿色澄清溶液；[0007](2)将上述溶液转移至水热反应釜中，并于160-200℃反应2-6h，冷却至室温后并用水和乙醇离心分离洗涤3-5次，再于真空烘箱中60℃干燥6-12h，得到浅绿色粉末，即为氢氧化镍微球；[0008](3)将步骤(2)所述氢氧化镍微球在马弗炉中200-400℃煅烧5-9h，得到具有丰富介孔的氧化镍微球。[0009]其中，氯化镍溶液浓度为0.05-0.2mol/L，表面活性剂聚乙二醇的浓度为2-6g/L，醋