一种分级多孔蜂窝状氧化镍微球及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111333127A(43)申请公布日2020.06.26(21)申请号202010147362.9(22)申请日2020.03.05(71)申请人西北工业大学地址710072陕西省西安市碑林区友谊西路127号(72)发明人耿旺昌徐诗露闫毅张秋禹(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人代芳(51)Int.Cl.C01G53/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种分级多孔蜂窝状氧化镍微球及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种分级多孔蜂窝状氧化镍微球的制备方法，属于微纳材料制备领域。在本发明的水热反应中，在生长过程的第一阶段，甘油与反应体系中的Ni2+形成配位，与尿素水解产2--生的CO3和OH发生反应形成初级核，在生长过程的第二阶段，原始的初级核经甘油与镍的螯合剂吸附，并作为封端剂通过降低表面能来调节形态，最终转变为高度对称的花状结构，同时，在尿素-丙三醇混合物系统中，由于所采用的非表面活性剂有机小分子甘油模板含有较多的羟基，甘油首先通过氢键作用聚集，然后再以氢键与尿素水解的无机相的羟基作用形成介孔结构，最后通过煅烧得到了分级多孔蜂窝状氧化镍微球。CN111333127ACN111333127A权利要求书1/1页1.一种分级多孔蜂窝状氧化镍微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将六水合硫酸镍、尿素、水和丙三醇混合，得到混合溶液；将所述混合溶液进行水热反应，得到前驱体产物；将所述前驱体产物进行煅烧，得到所述分级多孔蜂窝状氧化镍微球。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六水合硫酸镍和尿素的质量比为(0.24～0.28):(0.06～0.60)。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述丙三醇和水的体积比为(0～18):(36～18)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙三醇和水的体积比为1:35、1:5、1:2或1:1。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六水合硫酸镍和尿素的固体总质量与所述丙三醇和水的液体总体积的比为1g:(40～110)mL。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为135～140℃，时间为40～80min。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为400～450℃，时间为20～24h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应结束后还包括对所得水热反应产物依次进行过滤、洗涤和干燥。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的温度为15～35℃。10.权利要求1～9任一项所述制备方法制得的分级多孔蜂窝状氧化镍微球，其特征在于，所述分级多孔蜂窝状氧化镍微球的粒径在1.5～5μm之间进行调控；介孔孔径为3～6nm，大孔孔径为20～80nm，比表面积为94.8～135.6m2/g。2CN111333127A说明书1/5页一种分级多孔蜂窝状氧化镍微球及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及微纳材料制备技术领域，尤其涉及一种分级多孔蜂窝状氧化镍微球及其制备方法。背景技术[0002]化学计量氧化镍是一种很好的绝缘体，然而氧在实际中总是过量的，氧化镍通常表现为带隙能量为3.6～4.0eV的p型半导体。由于氧化镍具有天然丰度高、低毒、低环境影响和稳定性强等优点，在近年来受到了广泛关注。例如，氧化镍纳米结构材料因其较高的比电容和低的电阻而被用作电极材料，可用于制造高能量和功率的超级电容器；同时也是用于制作电阻式随机存取存储器的具有前景的材料，这归因于其显示出高速、低电压、高稳定性和可靠的存储特性。[0003]材料的形貌及结构对其性能具有很重要的影响。多孔微球结构同时具有较大的比表面积及较好的稳定性等特点，因而相关材料在各个领域如能源、催化、药物载体、气体传感等方面都有着重要的应用前景。通常，介孔氧化镍的合成方法主要有二氧化硅硬模板法、碳硬模板法等方法，但是上述方法制备过程较为繁琐，需要多步处理，且能耗高、成本高、易污染环境；目前报道的微球状氧化镍普遍存在易团聚、尺寸调控难等难点。而能够同时控制微球形貌并使其具有可调控的微球尺寸及可调控的介孔尺寸则存在着更大的挑战。基于此，开发一种单分散性较好的具有多孔结构的氧化镍微球，且令其微球尺寸及介孔孔径尺寸可调控，是一项非常重要的工作。发明内容[0004]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种分级多孔蜂窝状氧化镍微球及其制备方法。本发明通过简单的水热法，利用丙三醇，合成了具有较高比表面积的分级多孔蜂窝状氧化镍微球，实现了微球尺寸及多孔孔径分布进行调控。[0005]为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：[0006]本发明提供了一种