一种沉香籽油制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107937144A(43)申请公布日2018.04.20(21)申请号201711227519.3(22)申请日2017.11.29(71)申请人陕西易阳科技有限公司地址710000陕西省西安市高新区高新路枫叶高层35号602室(72)发明人张俊(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人韩素兰(51)Int.Cl.C11C3/10(2006.01)B01J27/12(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种沉香籽油制备方法(57)摘要本发明涉及一种沉香籽油制备方法，其包括以下制备步骤：取以下原料备用：沉香籽油；氧化钙；硅藻土；甲醇；氯化钠；活性白土；准确称取10g氧化钙固体试剂于石英坩埚内，在马弗炉500℃条件下活化150min；本发明所述方法制备的沉香籽油能够为酯交换反应提供较多的碱性位点，可重复利用，本发明所述方法步骤简单，可工业化生产，实用性强。CN107937144ACN107937144A权利要求书1/1页1.一种沉香籽油制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：（1）取以下原料备用：沉香籽油；氧化钙；硅藻土；甲醇；氯化钠；活性白土；（2）准确称取10g氧化钙固体试剂于石英坩埚内，在马弗炉500℃条件下活化150min；（3）取40%浓度的KF去离子水溶液，将氧化钙载体加入到定量的水溶液中，氮气气氛下50-60℃环境下，密闭，同时伴以磁力搅拌5h；（4）在室温环境下静置24h，沉淀于110℃烘箱内烘干，粉碎研磨成粉末；（5）将白色粉末置于石英坩埚内在马弗炉600℃、在氮气保护条件下焙烧5h，冷却至室温得到固体碱催化剂KF/CaO；（6）称取50g沉香籽油移至斜三口圆底烧瓶中，采用水浴磁力搅拌预热至50℃；（7）称取一定摩尔比的甲醇采用恒压漏斗滴入三口瓶中与沉香籽油在快速搅拌下混匀；（8）继续保持高转速搅拌，加入一定质量百分比的催化剂KF/CaO；（9）在冷却回流条件下升温至设定条件，计时反应，反应终止，冷却降温，分离甘油和催化剂；（10）用粗品生物柴油氯化钠溶液洗1次，纯水洗2次后置于旋转蒸发仪除水和残醇，加入一定量的活性白土，吸附残余皂和色素，过滤后即得产物。2.如权利要求1所述一种沉香籽油制备方法，其特征在于醇的用量为30%，催化剂用量为20%。3.如权利要求1所述一种沉香籽油制备方法，其特征在于所述反应温度75℃，反应时间为80℃。2CN107937144A说明书1/3页一种沉香籽油制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种沉香籽油制备方法。背景技术[0002]沉香又名土沉香，属瑞香科植物，主要分布于我国的广东、云南、海南等省份。沉香籽油是沉香我国的广东、云南、海南等省份。沉香籽油是沉香产业的副产物，每年保守可利用量在4500万吨以上，由于人们一直追逐于沉香的高附加值而忽略了沉香籽油的开和利用，针对沉香种植群落性和果实高产量的特点，本研究认为对其进行开发和利用具有十分重要的意义。目前生物质能产业发展如火如荼，如光皮树、白檀、小桐子、文冠果、黄连木等木本油料都已经被开发用作制备生物柴油的优良原料。相比之下，沉香籽油制备生物柴油还未见报道。[0003]第一代脂肪酸甲酯类生物柴油已形成较完备的工艺技术体系，大多数示范性企业工程采用均相酸基或碱基催化剂，虽然催化效果好，但存在化工设备易腐蚀、废水和废渣排放量大、产品后续处理困难等系列问题。固体催化剂具有弥补均相催化剂短板的优势，可以重复使用、分离简便、反应可控等优点。崔士贞等在超声作用下研究了催化酯交换反应制备生物柴油，反应条件温和，可直接获得脂肪酸甲酯和副产物甘油，催化剂可回收再生，整个过程无三废污染；姜利寒等对氧化钙非均相固体碱催化剂用于生物柴油的制备进行了研究，发现固体化剂对植物油进行酯交换反应是有效可行的，且后处理简单。发明内容[0004]本发明提出一种沉香籽油制备方法。[0005]本发明所述一种沉香籽油制备方法，其包括以下制备步骤：（1）取以下原料备用：沉香籽油；氧化钙；硅藻土；甲醇；氯化钠；活性白土；（2）准确称取10g氧化钙固体试剂于石英坩埚内，在马弗炉500℃条件下活化150min；（3）取40%浓度的KF去离子水溶液，将氧化钙载体加入到定量的水溶液中，氮气气氛下50-60℃环境下，密闭，同时伴以磁力搅拌5h；（4）在室温环境下静置24h，沉淀于110℃烘箱内烘干，粉碎研磨成粉末；（5）将白色粉末置于石英坩埚内在马弗炉600℃、在氮气保护条件下焙烧5h，冷却至室温得到固体碱催化剂KF/CaO；（6）称取50g沉香籽油移至斜三口圆底烧瓶中，采用水浴磁力搅拌预热至50℃；（7）称取一定摩尔比的甲醇采用恒压漏斗滴入三口瓶中与沉香籽油在快速搅拌下混匀