制备大面积单层二硒化钨单晶的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108193277A(43)申请公布日2018.06.22(21)申请号201810078755.1(22)申请日2018.01.26(71)申请人西安电子科技大学地址710071陕西省西安市雁塔区太白南路2号(72)发明人谢涌马晓华何皓南塘王湛吴瑞雪(74)专利代理机构陕西电子工业专利中心61205代理人王品华朱红星(51)Int.Cl.C30B29/46(2006.01)C30B29/64(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称制备大面积单层二硒化钨单晶的方法(57)摘要本发明公开了一种制备大面积单层二硒化钨单晶的方法，主要解决了传统制备方法工艺较复杂，可控性差的问题，其实施步骤为：1.选用衬底并进行RCA标准清洗，选取两片衬底依次用去离子水、丙酮和异丙醇超声清洗5分钟，吹干；2.将清洗后的衬底置于管式炉内，准备两只石英舟分别作为钨舟和硒舟，将NaCl溶液滴在第一片衬底前端后在热板上加热至去离子水完全气化；在第一片衬底盛放WO3，盖上第二片衬底后将钨舟置于高温区，硒舟中盛放Se后置于低温区；3.吹扫腔体，对管式炉高低温区分别进行控温，使WO3和Se反应产生WSe2，并对其进行密封。本发明成本较低，可控性高，适用于可重复性的大面积的单层WSe2材料的制备。CN108193277ACN108193277A权利要求书1/1页1.制备大面积单层二硒化钨单晶的方法，包括：(1)选取两片衬底，并采用标准RCA清洗工艺对其进行清洗，选取两只石英舟分别作为钨舟和硒舟；(2)将1-100mg的NaCl溶于5mL去离子水中制成盐溶液，将5-20μL的盐溶液滴在第一片衬底前端，再在热板上加热至去离子水完全气化；(3)在第一片衬底中心盛放3-300mg的WO3后，将其置于钨舟中,把第二片衬底盖在WO3上方的1mm-10mm位置，再将钨舟置于管式炉高温区，随后在硒舟中加入50-150mg的硒粉，并将硒舟置于管式炉低温区；(4)将高温区升温至100-150℃，使用500sccm流量的氩气吹扫反应腔体15分钟到2小时；(5)将氩气流量调节至10sccm-200sccm,同时使高温区迅速升温至300-700℃；(6)降低升温速率，在高温区温度达到600-850℃时，对低温区独立加热，使其中的硒融化并与WO3反应10-60分钟；(7)自然降温，待温度降至100℃以下，将样品取出密封，即完成尺寸为10μm-60μm的单层二硒化钨单晶的制备。2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(2)中盐溶液滴在第一片衬底前端，是利用移液枪将盐溶液滴在距衬底前端3-5mm的位置处。3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(3)中的管式炉，设有三个温区，三个温区分别由不同程序独立控制，其中第一温区和第二温区作为低温区，温度范围为200-500℃，第三温区作为高温区，温度范围为600-850℃。2CN108193277A说明书1/4页制备大面积单层二硒化钨单晶的方法技术领域[0001]本发明涉及微电子技术领域，特别涉及一种单层二硒化钨(WSe2)单晶的化学气相沉积(Chemicalvapordeposition，CVD)制备方法，用于可重复性的大面积的单层WSe2制备。背景技术[0002]以二硫化钼(MoS2)、二硒化坞(WSe2)为代表的二维过渡族金属硫族化合物功能材料在多层到单层的过程中，能够实现由间接带隙到直接带隙的转变，凭借其独特的物理、化学性质使得其在电子器件、光电子器件等领域有较大应用潜力，受到了研究人员的广泛重视。WSe2的发光特性较之MoS2，更具特色，目前制备大面积的单层WSe2主要采用CVD方法，需要用到硒源和钨源作为前驱体。常用的CVD方法使用的钨源为WO3，但由于WO3的蒸发温度高，难以蒸出，因此WO3仅存在于部分位置。同时，硒源的温度必须得到精确控制，来实现稳定的硒源的蒸发。[0003]文献1“J.-K.Huang,J.Pu,C.-L.Hsu,M.-H.Chiu,Z.-Y.Juang,Y.-H.Chang,W.-H.Chang,Y.Iwasa,T.TakenobuandL.-J.Li,ACSNano8(1),923-930(2013)..”报道了采用CVD方法，以WO3为前驱体制备单层WSe2的方法。这种方法在二维材料中具有代表性，其采用的工艺过程中，采用氢气和氩气作为载气，但该方法生长的WS2三角单晶的边长仅在20μm以下，且层数不能得到精确控制，限制了材料的器件应用。[0004]文献2“H.Zhou,C.Wang,J.C.Shaw,R.Cheng,Y.Chen,X.Huang,Y.Liu,N.O.Weiss,Z.Lin,Y.HuangandX.Dua