空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110194441A(43)申请公布日2019.09.03(21)申请号201910459958.X(22)申请日2019.05.29(71)申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号(72)发明人贾宝瑞王永秦明礼张自利刘鸾赵勇智曲选辉吴昊阳鲁慧峰何庆(74)专利代理机构北京市广友专利事务所有限责任公司11237代理人张仲波(51)Int.Cl.C01B21/072(2006.01)C04B35/581(2006.01)C04B38/08(2006.01)权利要求书2页说明书3页(54)发明名称空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法(57)摘要一种空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法，属于无机材料制备领域。利用水热碳球形粉体为模板，分散于铝盐溶液中，使铝离子渗透入碳球；将粉末转移至炉中煅烧，在保护气氛中升温、保温；不进行降温操作，直接通入空气，继续升温、保温，进行二次煅烧，得到空心球形氧化铝粉体；将空心球形氧化铝作为原料，通过碳热还原法或氨解法，制备空心球形氮化铝粉体；将空心球形氮化铝、烧结助剂按比例混合制备混合粉末；将混合粉末与粘结剂按比例混合，制备喂料；将喂料采用注射成形技术制备出成形坯体；将成形坯体置于脱脂炉以一定升温速度升温度、保温进行脱脂；将脱脂坯在以一定速度升温烧结，保温后，制得高导热氮化铝多孔陶瓷。CN110194441ACN110194441A权利要求书1/2页1.一种空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于制备步骤如下：1).以水为溶剂，以可溶性生物质化学试剂或者直接生物质为原料制备水热碳质球形碳粉体，具体如下：对于可溶性生物质化学试剂，以一定浓度直接溶于水中形成前驱体液，对于直接生物质，先进行榨汁，得到清澈的汁液，以此为前驱体液；该上述前驱体液放入水热反应釜保温一段时间后，洗涤后干燥，得到水热碳质球形粉体；2).将水热碳质球形碳分散于一定浓度的铝盐溶液中，室温下搅拌一定时间使铝离子渗透入碳球，进行清洗并干燥；3).将干燥后的粉末转移至炉中进行煅烧，在保护气氛中升温到50-500℃，保温0.5-30小时；4).在空气气氛下继续升温到400-800℃，保温0.5-30小时后降温，得到空心球形氧化铝粉体；5).将得到的空心球形氧化铝粉体与碳源以一定比例混合，转移至炉中，在氮气气氛中升温到一定温度，保温一段时间，进行碳热还原氮化反应，降温后得到空心球形氮化铝粉体；或者直接将空心球形氧化铝粉体在氨气气氛下升温一定温度，保温一段时间，进行氨解反应，降温后得到空心球形氮化铝粉体；6).对得到的空心球形氮化铝粉体进行残余碳去除，将制备的空心球形氮化铝粉体转移至炉中，在空气气氛下升温到一定温度，保温一定时间；7).称取一定比例的空心球形氮化铝粉体和烧结助剂，混合均匀，干燥过筛得到混合粉末；8).称取一定比例的混合粉末和粘结剂，二者混合均匀，制备喂料；9).将喂料采用注射成形技术制备出成形坯体；10).脱将成形坯体转移至脱脂炉中，以一定升温速度升至一定温度，保温一段时间进行脱脂；11).将脱脂坯以一定速度升温至一定温度进行烧结，保温一段时间后，制得高导热氮化铝多孔陶瓷。2.如权利要求1所述空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤1)所述水热碳质球形碳粉体的原料包括可溶性生物质化学试剂或者直接生物质：可溶性生物质化学试剂包括果糖、葡萄糖、木糖、淀粉、抗坏血酸等中的一种或多种，直接生物质原料包括土豆、梨、苹果、葡萄、甘蔗植物果实或根茎；水热碳化保温温度为100-250℃，保温时间为0.5-80小时。3.如权利要求1所述空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤2)所述铝盐包括硝酸铝、氯化铝、醋酸铝、硫酸铝、硅酸铝以及它们的水合物，取其中的一种或多种作为原料；溶剂包括水、乙醇、丙酮、甲醇、甲酰胺、四氢呋喃中的一种或多种。4.如权利要求1所述空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤5)所述碳源包括炭黑、聚多巴胺、葡萄糖碳单质或含碳有机物，空心球形氧化铝粉体与碳源形成碳的质量比为0.5-2.83:1，碳热还原保温温度为1400-1800℃，保温时间为2-10小时；氨解温度为700-1200℃，保温时间1-10小时。2CN110194441A权利要求书2/2页5.如权利要求1所述空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤6)所述保温温度为500-800℃，保温时间为2-20小时。6.如权利要求1所述空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤7)所述烧结助剂占空心球形氮化铝粉体的比例为0.1％-