一种等离子体增强原子层沉积碳化镍薄膜的设备及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108004522A(43)申请公布日2018.05.08(21)申请号201711104392.6(22)申请日2017.11.10(71)申请人北京印刷学院地址102600北京市大兴区兴华大街（二段）1号(72)发明人刘忠伟桑利军郭群(74)专利代理机构安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112代理人余成俊(51)Int.Cl.C23C16/32(2006.01)C23C16/455(2006.01)C23C16/505(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图3页(54)发明名称一种等离子体增强原子层沉积碳化镍薄膜的设备及方法(57)摘要本发明公开了一种等离子体增强原子层沉积碳化镍薄膜的设备及方法，包括有载气瓶、氢气瓶、AMD-Ni单体瓶、DAD-Ni单体瓶、加热炉、机械泵和射频电源，将AMD-Ni单体瓶和DAD-Ni单体瓶放在加热套内，加热套内壁缠上加热带，在加热炉内设有反应腔，反应腔内放有基片台，基片台内置有热电偶，所述的载气瓶的出气口分别连接质量流量控制器一、流量控制器二、流量控制器三，流量控制器一的出口依次连接ALD阀一和AMD-Ni单体瓶的进口，流量控制器二的出口依次连接ALD阀二和DAD-Ni单体瓶的进口、流量控制器三的出口依次连接ALD阀三和三通阀的一口。CN108004522ACN108004522A权利要求书1/2页1.一种等离子体增强原子层沉积碳化镍薄膜的设备，其特征在于：包括有载气瓶、氢气瓶、AMD-Ni单体瓶、DAD-Ni单体瓶、加热炉、机械泵和射频电源，将AMD-Ni单体瓶和DAD-Ni单体瓶放在加热套内，加热套内壁缠上加热带，在加热炉内设有反应腔，反应腔内放有基片台，基片台内置有热电偶，所述的载气瓶的出气口分别连接质量流量控制器一、流量控制器二、流量控制器三，流量控制器一的出口依次连接ALD阀一和AMD-Ni单体瓶的进口，流量控制器二的出口依次连接ALD阀二和DAD-Ni单体瓶的进口、流量控制器三的出口依次连接ALD阀三和三通阀的一口，AMD-Ni单体瓶的出口通过ALD阀四与反应腔的进口连接，DAD-Ni单体瓶的出口通过ALD阀五与反应腔的进口连接，三通阀的二口与反应腔的进口连接，所述的氢气瓶的出口依次通过质量流量控制器四、ALD阀六与三通阀的三口连接，所述的射频电源通过电磁继电器与反应腔连接，反应腔的出口通过ALD阀七与机械泵连接。2.一种等离子体增强原子层沉积碳化镍薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）分别将AMD-Ni和DAD-Ni镍前驱体在载气氛围的手套箱内装入AMD-Ni单体瓶和DAD-Ni单体瓶中并安装在加热套里，设定加热套和加热带的温度为95度，依次打开ALD阀四或ALD阀五与ALD阀七，将反应腔室与输送管路抽至低压，打开单体瓶的出口手动阀，将AMD-Ni单体瓶或DAD-Ni单体瓶内抽至低压，之后将上述打开的ALD阀与手动阀关闭，当加热套与加热带到设定温度后，单体瓶内具有一定量的镍单体蒸汽，DAD-Ni的单体温度为95℃，AMD-Ni的单体温度为75℃，升到设定温度后在开始实验之前进行1h的预热，活化单体并保证实验过程中单体蒸汽稳定通入；（2）将沉积基底置于反应腔内的基片台上，基片台内部插入热电偶进行加热，提供主要的反应温度，当基片台升到设定的温度95摄氏度之后，在开始实验之前基片台上的基底预热0.5h，以保证反应过程中温度均匀，加热炉设定温度来维持反应腔室的室温，设定温度低于基片台温度20℃，温度范围在室温到300℃，温度升到设定温度在沉积之前预热0.5h来确保反应腔室的温度恒定；（3）设定质量流量控制器一和二为10-150sccm，设定质量流量控制器四为10-300sccm，接下来进行ALD单个循环，具体步骤如下：1）依次打开ALD阀二、ALD阀五、ALD阀七或者依次打开ALD阀一、ALD阀四、ALD阀七，载气由单体瓶深入瓶身底部的入气管道进入，携带着DAD-Ni单体或AMD-Ni单体由另一侧顶部出气口经ALD阀五或ALD阀四进入反应腔，通气时间为0.5s-30s，再将打开的ALD阀关闭；2）依次打开三通阀、ALD阀六和ALD阀七，通入氢气将反应腔内多余的镍前驱体吹走，防止发生化学气相沉淀，通气时间为1-60s；3）依次打开三通阀、ALD阀六和ALD阀七，同时通过电磁继电器控制点启动射频电源进行氢气等离子体放电，射频电源输出功率为40-300W，放电时间为0.5-30s,通过射频将氢气裂解出氢原子并参与基底化学吸附物种的反应，得到碳化镍薄膜；4）依次打开三通阀、ALD阀六和ALD阀七，通入氢气1-60s，将反应出来的副产物吹走，防止杂质掺入到碳化镍薄膜中；（4）沉积结束后，在50sccm氢