一种二硫化钨的可控制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106811731A(43)申请公布日2017.06.09(21)申请号201611013938.2(22)申请日2016.11.17(71)申请人北京交通大学地址100044北京市海淀区西直门外上园村3号(72)发明人何大伟巩哲何家琪王永生(74)专利代理机构北京卫平智业专利代理事务所(普通合伙)11392代理人董琪(51)Int.Cl.C23C16/30(2006.01)C23C16/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种二硫化钨的可控制备方法(57)摘要二维二硫化钨是一种类石墨烯的新型二维材料，在电学器件、能源、生物和复合材料等方面有极大的应用潜力。制备二维二硫化钨方法包括机械剥离、电化学锂离子插层法、液相剥离法。水热法以及化学气相沉积法等，其中化学气相沉积法在制备二维二硫化钨时有着尺寸、层数可控，材料结晶质量高等方面的优势。目前CVD法制备二硫化钨的研究较少，已有的报道中制备的二维二硫化钨尺寸只有几十到一百微米，无法达到可控生长的目的。本专利围绕化学气相沉积法，改进生长工艺，使生长过程不再需要真空低压条件，在常压下就可进行，使用简单的单温区管式炉即可生长出高质量的，使实验过程更加简单，实验成本大大降低，并且提高了实验制备的可控性。CN106811731ACN106811731A权利要求书1/1页1.一种二硫化钨的可控制备方法，其特征在于，1)提供一种在二氧化硅/硅衬底上可控制备二维二硫化钨(WS2)方法；2)采用常压化学气相沉积法，硫源为硫粉(S)，钨源为三氧化钨(WO3)粉末，衬底为处理后的硅片；3)提供一种简化的清洗衬底的方法。2.根据权利要求1所述的可控制备大面积二维二硫化钨的方法，其特征在于，挑选硅片，处理后硅片表面覆盖了一层二氧化硅，二氧化硅表面抛光，二氧化硅的厚度可以是500-300nm，形成二氧化硅/硅衬底。3.根据权利要求1所述的可控制备大面积二维二硫化钨的方法，其特征在于，提供一种简化的清洗衬底的方法，包括：将切割好的硅片(1)1cm×1cm)处理后形成二氧化硅/硅衬底，该衬底放置于含有洗洁剂的去离子水中，超声30-60min；(2)将所述衬底用去离子水冲洗干净并在去离子水中超声10-30min；(3)将所述衬底放入无水乙醇溶液中超生10-20min后取出用去离子水冲洗干净并在去离子水中超声10-20min；(4)将所述衬底放入丙酮溶液中超声15-25min后取出用去离子水冲洗干净并在去离子水中超声10-20min，最后放置于无水乙醇中备用。4.根据权利要求1所述的可控制备大面积二维二硫化钨的方法，其特征在于，提供一种二维二硫化钨可控制备方法，包括：(1)分别将一定重量的(0.05-5克)的S放置于石英舟中并将其置于距管式炉进气口25cm处；(2)将一定重量(0.02-2克)的WO3放置于另外一个石英舟中，将所述衬底斜搭在所述另外一个石英舟上，将其置于加热区中心。所述管式炉预先通氮气25-60分钟，氮气流量为60-200sccm，将所述管式炉中空气排净；(3)将氮气流量调整为50-200sccm，以15-30℃/min的加热速度将所述管式炉升温至800-950℃，保温15-45min；(4)待所述管式炉自然降温到室温时，打开所述管式炉的炉盖，取出样品。5.根据权利要求1所述的可控制备大面积二维二硫化钨的方法，其特征在于，所述方法还包括：采用控制变量法研究不同生长条件对所述二维二硫化钨生长的影响，确定所述二维二硫化钨的最佳生长条件；所述不同生长条件包括温度、生长时间以及样品用量。2CN106811731A说明书1/3页一种二硫化钨的可控制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米材料的制备方法，具体而言，涉及一种二硫化钨的可控制备方法。背景技术[0002]二维材料因为其优良的电学、光学、热学等特性，激发了无数学者的研究热情，受到材料学领域的广泛关注。而二维材料的性质与层数、缺陷等因素密切相关，二维材料的制备是研究其性质与应用的基础。因此可控制备大尺寸高质量的二维材料是这一领域的研究重点。二维二硫化钨是一种类石墨烯的新型二维材料，在电学器件、能源、生物和复合材料等方面有极大的应用潜力。[0003]制备二维二硫化钨方法包括机械剥离、电化学锂离子插层法、液相剥离法。水热法以及化学气相沉积法等，其中化学气相沉积法在制备二维二硫化钨时有着尺寸、层数可控，材料结晶质量高等方面的优势。目前CVD法制备二硫化钨的研究较少，已有的报道中制备的二维二硫化钨尺寸只有几十到一百微米，无法达到可控生长的目的。我们围绕化学气相沉积法，改进生长工艺，使生长过程不再需要真空低压条件，在常压下就可进行，使用简单的单温区管式炉即