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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111069613A(43)申请公布日2020.04.28(21)申请号201911198439.9(22)申请日2019.11.29(71)申请人丹阳汇鑫复合材料科技有限公司地址212300江苏省镇江市丹阳市吕城镇运河留庄村(72)发明人张昌海(51)Int.Cl.B22F9/02(2006.01)B22F9/04(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书2页说明书4页附图3页(54)发明名称一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法(57)摘要本发明属于冶金材料制备技术领域,尤其涉及一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法。本发明首先将大粒径尺寸金属钛置于氢气氛围的气氛炉中,通过特定的加热工艺使氢原子与钛原子相结合而发生脆化;将脆化后的金属钛置于纳米砂磨机中砂磨至纳米级;最后通过设定加热工艺,将砂磨后的纳米粉体置于气氛炉中做脱氢处理,即得到纳米钛粉。本发明所制备纳米钛粉为纯相结构,钛颗粒尺寸平均在50nm左右;另外,该工艺简单易操作、过程环保无污染,成本低廉,容易推广实施。CN111069613ACN111069613A权利要求书1/2页1.一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法,其特征在于所述纳米钛粉是在氢气氛围下加热使金属钛发生氢脆,并结合纳米砂磨机砂磨处理制备得到的。2.根据权利要求1所述一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法,其特征在于所述制备方法步骤如下:步骤一:首先将购买的普通钛粉(微米级以上尺寸)利用蒸馏水进行清洗、过滤并离心,而后利用真空烘箱在一定温度下进行烘干处理;然后将钛粉在刚玉板上摊成薄薄的一层置于气氛炉内,在氢气气氛下,按照一定加热工艺,对钛粉进行加热使其氢气气氛下发生氢脆现象;步骤二:将步骤一中冷却至室温的钛粉置于纳米砂磨机的容器中,按照一定的砂磨工艺,将氢脆后的粉体进行砂磨处理,而后将砂磨后的粉体进行清洗、过滤并离心,并利用真空烘箱在一定温度下进行烘干处理;步骤三:将步骤二中烘干的粉体在刚玉板上摊成薄薄的一层并置于气氛炉内,而后在氩气气氛下加热使粉体脱氢后,即得到氢脆后的纳米钛粉。3.根据权利要求2所述一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法,其特征在于步骤一中对普通钛粉离心的条件是:转速为8000r/min,离心时间是5min。4.根据权利要求2所述一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法,其特征在于步骤一中气氛炉加热工艺:首先关闭气氛炉的排气阀阀门、打开气氛炉冷凝水和抽气阀阀门并将气氛炉内压强抽至0.1Pa,而后打开进气阀阀门同时缓慢通入氢气,至一个标准大气压(0.1Mpa);此时打开排气阀阀门,缓慢调节进气阀阀门大小控制氢气流量,使排气阀氢气流量恒定且炉腔内始终保持0.1MPa的气压,保持10min,以确保气氛炉腔中只有氢气;最后设定升温工艺:第一步以5°C/min,从室温升至150°C,保温120min,第二步以3°C/min升温至550-650°C,保温240min,第三步在氢气气氛下自然冷却至室温。5.根据权利要求2所述一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法,其特征在于将步骤二中冷却至室温的粉体置于纳米砂磨机的砂磨罐中,打开砂磨机冷却设备,并在砂磨机容器中加入小于2/3体积的蒸馏水,首先设置砂磨机转速为1000r/min,砂磨1h,而后将砂磨机转速升高至3000r/min,砂磨2h。6.根据权利要求2所述一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法,其特征在于步骤二中对氢脆后的钛粉清洗工艺为:将步骤二中砂磨后的带有蒸馏水的粉体进行清洗、过滤3-5次。7.根据权利要求2所述一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法,其特征在于步骤二中对氢脆后的粉体离心工艺为:将清洗、过滤后的粉体进行离心处理,离心机转速为10000r/min,离心时间10min,后利用真空烘箱在80°C烘干12h。8.根据权利要求2所述一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法,其特征在于步骤三中利用气氛炉对氢脆、砂磨后的粉体脱氢工艺为:首先关闭气氛炉排气阀阀门、打开气氛炉冷凝水和抽气阀阀门并将气氛炉内压强抽至0.1Pa,而后打开进气阀阀门同时缓慢通入氩气,至一个标准大气压(0.1Mpa);此时打开排气阀阀门,缓慢调节进气阀阀门大小控制氩气流量,使排气阀氩气流量恒定且炉腔内始终保持0.1MPa的气压,保持10min,以确保气氛炉腔中只有氩气;最后设定升温工艺:第一步以5°C/min,从室温升至150°C,保温120min,第二步以3°C/min升温至650-750°C,保温240min,第三步在氢气气氛下自然冷却至室温。9.根据权利要求2所述一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法,其特征在于步骤三中氢2CN111069613A权利要求书2/2页脆后的钛粉尺寸平均粒径在50nm左右。3CN111069613A说