一种高性能锂电池负极材料碳包覆钛酸锂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108417824A(43)申请公布日2018.08.17(21)申请号201810182435.0H01M10/0525(2010.01)(22)申请日2018.03.06(71)申请人辽宁大学地址110000辽宁省沈阳市沈北新区道义南大街58号(72)发明人葛昊朱帅孙志佳王登虎聂胜楠(74)专利代理机构沈阳杰克知识产权代理有限公司21207代理人金春华(51)Int.Cl.H01M4/485(2010.01)H01M4/36(2006.01)H01M4/583(2010.01)H01M4/62(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种高性能锂电池负极材料碳包覆钛酸锂的制备方法(57)摘要本发明公开一种高性能锂电池负极材料碳包覆钛酸锂的制备方法。具体为：室温下，将CTAB溶解于异丙醇中，磁力搅拌混合均匀；然后逐滴加入钛酸四丁酯，于所得混合溶液中再逐滴加入氢氧化锂水溶液，搅拌后，将混合物转移到不锈钢高压釜中，在180℃保持36h，得白色沉淀；离心洗涤，在85℃的烘箱中干燥，将所得前驱体于管式炉中，700～750℃下煅烧6h，冷却，研磨，得目标产物。本发明创新地选择CTAB作为结构导向剂，定向生长粒径窄的钛酸锂Li4Ti5O12纳米材料，形成碳包覆钛酸锂的特殊结构，显著增强钛酸锂的锂离子和电子的传输效率，进而导致材料本身的倍率性能、循环性能等电化学性能更优异。CN108417824ACN108417824A权利要求书1/1页1.一种高性能锂电池负极材料碳包覆钛酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)室温下，将十六烷基三甲基溴化胺溶解于异丙醇中，磁力搅拌，混合均匀，加入钛酸四丁酯，得混合溶液；2)于步骤1)所得的混合溶液中，加入氢氧化锂水溶液，搅拌4～5h后，将反应液转移到不锈钢高压釜中，175～185℃下反应36～45h，所得白色沉淀，离心洗涤后，于85℃的烘箱中干燥，得前驱体；3)将步骤2)所得前驱体置于管式炉中，在氮气氛围中，于600～750℃下煅烧6～7h，自然冷却至室温，研磨，得目标产物。2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氢氧化锂和钛酸四丁酯按照锂钛摩尔比为4.5:5进行配料。3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，钛酸四丁酯和氢氧化锂水溶液的加入方式为逐滴加入。4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，煅烧温度为700～750℃。2CN108417824A说明书1/4页一种高性能锂电池负极材料碳包覆钛酸锂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种高性能锂电池负极材料碳包覆钛酸锂的制备方法。背景技术[0002]人类社会随科学技术的进步而快速发展，但也造成了环境污染、资源枯竭等问题。进入21世纪以来，人类在享受科学发展所带来的高品质生活的同时，逐渐认识到开发新型清洁能源的重要性。在众多的新型清洁能源中，锂离子电池由于具有体积小、质量轻、能量密度大、循环稳定性好、自放电小、无记忆效应、安全可靠、无污染等突出的优点，已经吸引了研究者广泛的关注。[0003]锂离子电池负极材料作为提高电池能量、倍率性能及循环寿命的重要因素，理所应当受到研究者的青睐。在锂离子电池中，开发的负极材料主要包括碳负极材料、锗基负极材料、硅基负极材料、钛基负极材料(Li4Ti5O12)等，而钛基负极材料(Li4Ti5O12)以其固有的特性引起了研究者的广泛关注，尖晶石钛酸锂(Li4Ti5O12)在1.55V(vs.Li/Li+)具有平坦而宽敞的充放电平台，同时在充放电的过程中，材料本身只有0.2％的体积变化，为一种“零应变”负极材料，因此具有优异的稳定性。但尖晶石钛酸锂(Li4Ti5O12)存在导电性差、锂离子和电子的传输效率低两个严重的缺点，科研工作者围绕这两方面的缺点对其进行改性优化。目前常采用的尖晶石钛酸锂负极材料的改性优化方法，包括纳米化缩短Li+和电子在材料内部的传输距离；制备复合材料体系构筑导电网路，提高Li+和电子的输运能力；掺杂改性优化，减小材料在高倍率下的电极极化，提高材料的电子输运能力等。[0004]随着社会经济的发展和文明的进步，人们对能源的需求量与日剧增，对新型绿色能源的开发刻不容缓。锂离子电池作为一种绿色高效储能材料引起了科研人员的广泛研究兴趣。而锂离子电池负极材料是保证锂离子电极具有高比能量及循环稳定性的关键之一。一些新型钛基负极材料(如Li4Ti5O12)引起了人们的广泛关注和极大的研究兴趣，也很有希望实现商业化，应用于下一代高性能锂离子电池，从而推动锂离子电池的不断发展，为缓解能源危机，推动人类文明发展做出贡献。发明内容[0005]为了解决锂离子电池负极材料钛酸锂