碳包覆钛酸锂材料的制备方法及钛酸锂电池.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115849437A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202211440170.2H01M4/583(2010.01)(22)申请日2022.11.17H01M4/1391(2010.01)C01B32/05(2017.01)(71)申请人北方奥钛纳米技术有限公司地址056399河北省邯郸市武安市武安镇东竹昌村北申请人格力钛新能源股份有限公司珠海广通汽车有限公司(72)发明人刘喆杨龙奎李倩倩康宗维(74)专利代理机构天津三元专利商标代理有限责任公司12203专利代理师孙文娜(51)Int.Cl.C01G23/00(2006.01)H01M10/052(2010.01)H01M4/485(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称碳包覆钛酸锂材料的制备方法及钛酸锂电池(57)摘要本发明提供一种碳包覆钛酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：在硫酸氧钛水溶液中缓慢加入CTAB和LiOH溶液，得到CTAB包覆的偏钛酸微粒的浑浊液；对得到的浑浊液进行离心，收集CTAB包覆的偏钛酸纳米颗粒白色沉淀；在步骤S2得到的白色沉淀物二次加入LiOH溶液进行湿法球磨、喷雾干燥，得到钛酸锂前驱体；对钛酸锂前驱体在气氛炉进行烧结得到碳包覆的钛酸锂材料。本发明还提供一种钛酸锂电池，负极采用上述碳包覆的钛酸锂材料制成。本发明的优势在于：反应过程中可以避免了其它杂质的引入，生成的偏钛酸颗粒为高比表面积且分布均匀，可直接制得无定型碳包覆的钛酸锂材料，工艺流程更为简便，制备成本低且制得的碳包覆钛酸锂材料拥有良好的电池循环性能。CN115849437ACN115849437A权利要求书1/1页1.一种碳包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、在硫酸氧钛水溶液中缓慢加入CTAB和LiOH溶液，得到CTAB包覆的偏钛酸微粒的浑浊液；S2、对步骤S1得到的浑浊液进行离心，收集CTAB包覆的偏钛酸微粒白色沉淀；S3、在步骤S2得到的白色沉淀物二次加入LiOH溶液进行湿法球磨、喷雾干燥，得到钛酸锂前驱体；S4、对钛酸锂前驱体在气氛炉进行烧结得到碳包覆的钛酸锂材料。2.根据权利要求1所述的碳包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中硫酸氧钛与氢氧化锂的摩尔比为1:2～2.1；CTAB与硫酸氧钛的摩尔比为1:35～40。3.根据权利要求1所述的碳包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中氢氧化锂的加入量是步骤S1中1.5～2倍。4.根据权利要求1所述的碳包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，偏钛酸白色沉淀与氢氧化锂溶液先混合搅拌4～6h后，再进行球磨，球磨转速2000～2500r/min，球磨时间1～2h。5.根据权利要求1所述的碳包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中烧结过程是在压缩空气气氛下以程序升温的方式升至700～800℃，保持3～4h，升温速率10～15℃/min。6.一种钛酸锂电池，其特征在于，负极采用如权利要求1～5任一所述碳包覆钛酸锂材料制成。2CN115849437A说明书1/4页碳包覆钛酸锂材料的制备方法及钛酸锂电池技术领域[0001]本发明属于电极材料领域，尤其涉及一种碳包覆钛酸锂材料的制备方法及钛酸锂电池。背景技术[0002]目前，锂离子电池已经在3C、储能、电动汽车或混合动力汽车等领域获得广泛应用。高安全、长寿命、高功率、高能量密度的动力型锂离子电池成为当今化学能源领域的研究热点，其中研究出性能优异的电极材料是关键。[0003]尖晶石型结构的钛酸锂材料(Li4Ti5O12)具有极高的循环寿命和安全特性，被认为是目前最具应用前景的锂离子电池负极材料之一；此外，Li4Ti5O12还具有优异的低温性能，快速充电能力、耐宽温(工作温度区间‑50～60℃)等优点。因为其无污染的特性展现出巨大的商业应用前景。[0004]固相法是制备Li4Ti5O12的常用方法，该方法通常是将锂源(如Li2CO3、LiOH)和钛源(如TiO2)按一定化学计量比经过球磨均匀混合后，对粉末状物质进行高温锻烧，温度一般选择600‑1000℃，时间一般控制在10‑24h。该方法制备步骤少、成本低，产量大；但由于固相原料很难充分地均匀混合，导致所得产物电化学性能较差。[0005]固相法的合成原料中钛源TiO2对钛酸锂材料性能有着很大的影响，工业上的TiO2生产一般是以硫酸法制备，以硫酸氧钛(TiOSO4)作为硫酸法生产TiO2的基本原料，一般需要经过水解、沉淀、过滤、洗涤、压滤、焙烧得到TiO2，再经过与氢氧化锂混合后经后续煅烧得到钛酸锂。[0006]如果能在钛源的生产过程就调节生产工艺，在保留固相法低成本、高产量的优势上，增加得到的钛酸锂产