一种制备钛酸锂包覆硅碳复合负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108695494A(43)申请公布日2018.10.23(21)申请号201810380002.6(22)申请日2018.04.25(71)申请人福建翔丰华新能源材料有限公司地址350000福建省三明市永安市贡川镇水东园区38号(72)发明人王晓伟周鹏伟赵东辉(74)专利代理机构厦门市新华专利商标代理有限公司35203代理人吴成开徐勋夫(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/38(2006.01)H01M4/485(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种制备钛酸锂包覆硅碳复合负极材料的制备方法(57)摘要本发明公开一种制备钛酸锂包覆硅碳复合负极材料的制备方法，包括有以下步骤：（1）硅粉焙烧：将0.5-1.2g初始Si均匀摊开放在石英舟内，并将石英舟置于管式炉中，对管式炉抽真空并用高纯Ar进行置换，随后以稳定的速度通入高纯Ar，气体流量为100-200ml/min，炉子升温速率为8-12℃/min，样品在500-900℃下保温3-5h，待保温时间结束后，样品随炉自然冷却到室温；（2）球磨：将步骤（1）中焙烧好硅粉和0.15-0.25g钛酸锂放入容积为80ml的球磨罐中球磨。通过先对硅粉进行焙烧，再将钛酸锂与硅粉进行球磨，实现了利用高能球磨法制备和钛酸锂复合的硅合金材料，能够有效改善硅负极材料点池的循环性能和容量保持率，满足使用的需要。CN108695494ACN108695494A权利要求书1/1页1.一种制备钛酸锂包覆硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：（1）硅粉焙烧：将0.5-1.2g初始Si均匀摊开放在石英舟内，并将石英舟置于管式炉中，对管式炉抽真空并用高纯Ar进行置换，随后以稳定的速度通入高纯Ar，气体流量为100-200ml/min，炉子升温速率为8-12℃/min，样品在500-900℃下保温3-5h，待保温时间结束后，样品随炉自然冷却到室温；（2）球磨：将步骤（1）中焙烧好硅粉和0.15-0.25g钛酸锂放入容积为80ml的球磨罐中，按照球料比为20:1-30:1称取直径为11mm-6mm磨球若干，球磨镶在Ar气氛保护的手套箱中密封；球磨转速500-1000rpm，每周期含球磨5-12min和间隙6-10min，累积球磨时间为20-100h。2.根据权利要求1所述的一种制备钛酸锂包覆硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述初始Si的粒径为1-2μm。3.根据权利要求1所述的一种制备钛酸锂包覆硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述Ar的纯度为99.8%以上。2CN108695494A说明书1/4页一种制备钛酸锂包覆硅碳复合负极材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及负极材料领域技术，尤其是指一种制备钛酸锂包覆硅碳复合负极材料的制备方法。背景技术[0002]近年来，在锂离子电池研究领域中，锂离子电池负极材料的研宄和幵发应用相当活跃，并己经取得巨大进展。己经商业化应用的碳负极材料虽具有循环寿命长、成本低、资源丰富等优势，但是它的劣势是理论比容量低，并且嵌锂后，碳电极的电位与金属锂的电位较接近，当电池过充时，金属锂极易在碳电极表面析出，导致着火甚至爆炸，存在安全隐患。[0003]对高比容量、长循环寿命和高安全性的追求，使人们不断地探索可替代碳的理想负极材料。硅合金具有高的理论体积比容量（是石墨材料的十几倍），安全性能好，是具有广阔发展前景的有望替代碳材料的电池负极材料。但是这类材料也存在劣势，即在反复脱嵌锂过程中，合金材料体积变化很大，电极内部产生大的应力，电极材料逐渐粉化致使结构破坏，致使容量衰减很快，电化学循环稳定性差。商业化应用技术难点高，如何改善硅负极材料的循环性能成为产品能否实际应用的关键点。[0004]尖晶石型的钛酸锂具有很高的结构稳定性和较长的循环寿命，是具有应用前景的锂离子电池负极材料之一。钛酸锂在充放电过程中具有较高的嵌锂电位，可避免锂枝晶的出现和SEI膜的形成，且其在充放电过程中体积几乎不变，因此被称为“零应变材料”。放电电压平稳，而且电解液不致发生分解，提高锂电池安全性能；与炭负极材料相比，钛酸锂具有高的锂离子扩散系数，可高倍率充放电等；钛酸锂的电势比纯金属锂的高，不易产生锂晶枝，为保障锂电池的安全提供了基础。发明内容[0005]有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种制备钛酸锂包覆硅碳复合负极材料的制备方法，其能够有效改善硅负极材料点池的循环性能和容量保持率。[0006]为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种制备钛酸锂包覆硅碳复合负极材料的制备方法，包括有以下步骤