一种碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法及负极材料.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113410441A(43)申请公布日2021.09.17(21)申请号202110614205.9(22)申请日2021.06.02(71)申请人江苏茂瑞材料有限公司地址212000江苏省镇江市高新区南徐大道298号睿泰数字产业园A座905室(72)发明人唐辉(74)专利代理机构深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙)44268代理人王永文(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/485(2010.01)H01M4/583(2010.01)H01M10/0525(2010.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书8页附图4页(54)发明名称一种碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法及负极材料(57)摘要本发明公开了一种碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法及负极材料，所述方法包括以下步骤：以钛箔为材料，通过阳极氧化法制备二氧化钛；将制备得到的二氧化钛置于水热釜中，加入含有锂离子和有机溶剂的溶剂热试剂，将水热釜加热至110℃～130℃，反应5h～7h，反应结束后，去除试剂，水洗、烘干后得到钛酸锂@高分子前驱体复合材料；将钛酸锂@高分子前驱体复合材料置于管式炉中，通入惰性气体，于600℃～900℃退火1h～3h，冷却后得到碳包覆钛酸锂复合材料。本发明提供的碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法，所述制备方法通过在钛箔表面原位合成具有纳米空心管状阵列结构的钛酸锂，并且表面包覆有碳，具有优异的导电性能，能满足大电流充放电的要求。CN113410441ACN113410441A权利要求书1/1页1.一种碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤S1.二氧化钛的制备：以钛箔为材料，通过阳极氧化法制备具有纳米空心管阵列结构的二氧化钛；步骤S2.钛酸锂@高分子前驱体复合材料的合成：将步骤S1制备得到的二氧化钛置于水热釜中，加入含有锂离子和有机溶剂的溶剂热试剂，将水热釜加热至110℃～130℃，反应5h～7h，反应结束后，去除试剂，水洗、烘干后得到钛酸锂@高分子前驱体复合材料；步骤S3.退火处理：将钛酸锂@高分子前驱体复合材料置于管式炉中，通入惰性气体，于600℃～900℃退火1h～3h，冷却后得到具有纳米空心管阵列结构的碳包覆钛酸锂复合材料。2.根据权利要求1所述的碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：将表面处理后的钛箔作为阳极置于电解液中，并以石墨为阴极，在20V/cm～40V/cm的电场强度作用下，阳极氧化1.5h～3h，阳极氧化结束后取出烘干，得到具有纳米空心管阵列结构的二氧化钛。3.根据权利要求2所述的碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述阳极与阴极的距离为2cm，电场强度为30V/cm。4.根据权利要求2所述的碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述电解液为含有浓度为0.1mol/L氟化铵、体积比为3％去离子水的乙醇溶液。5.根据权利要求2所述的碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1还包括钛箔的表面处理，具体为用砂纸打磨钛箔表面，以去除表面氧化物。6.根据权利要求1所述的碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述溶剂热试剂包括氢氧化锂、甘油及无水乙醇。7.根据权利要求6所述的碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂热试剂中氢氧化锂的浓度为8g/L～12g/L，甘油的浓度为2g/L～4g/L。8.根据权利要求1所述的碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂热试剂中氢氧化锂的浓度为10g/L、甘油的浓度为3g/L。9.根据权利要求1所述的碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，退火过程中升温速度为5℃/min～10℃/min。10.一种负极材料，所述负极材料用于锂离子电池，其特征在于，所述负极材料为具有纳米空心管阵列结构的碳包覆钛酸锂复合材料，所述碳包覆钛酸锂复合材料由如权利要求1‑9任一项所述的碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法制备得到。2CN113410441A说明书1/8页一种碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法及负极材料技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池材料技术领域，特别涉及一种碳包覆钛酸锂复合材料的制备方法及负极材料。背景技术[0002]目前，锂离子电池负极材料仍然以碳材料为主，其中，石墨材料因具有较大的容量、较快的脱/嵌锂速率、较低的成本等优点，引起广泛关注。但是，石墨嵌锂电位(约0.1V)接近锂的析出电位，容易形成锂枝晶而存在较大的安全问题；同时，锂离子的嵌入脱出过程会引起较大的体积变化(约10％)，导致其循环性能不理想。[0003]尖晶石