一种钛基底表面纳米管负载贵金属纳米颗粒复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108456909A(43)申请公布日2018.08.28(21)申请号201810200421.7B82Y30/00(2011.01)(22)申请日2018.03.12(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区和平大道947号(72)发明人陈荣生万玲玲杨俊曾艳梁峰(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人邬丽明(51)Int.Cl.C25D11/26(2006.01)C23C18/16(2006.01)C23C18/18(2006.01)C23C18/48(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图4页(54)发明名称一种钛基底表面纳米管负载贵金属纳米颗粒复合材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种钛基底表面纳米管负载贵金属纳米颗粒复合材料及其制备方法。其技术方案是：1)将钛基底进行阳极氧化，然后将阳极氧化后的样品进行超声清洗；2)将样品浸泡在0.01～0.7mg/mL的多巴胺溶液中搅拌浸泡1～30h；3)取出洗净后放置于硝酸银、氯金酸、氯铂酸或氯钯酸溶液中搅拌反应1～9h；4)反应结束后取出样品冲洗干燥后置于管式炉中在N2气氛下200～800℃处理0.5～4h，即得到钛基底表面纳米管负载贵金属纳米颗粒复合材料。本发明操作简单快捷，碳层厚度和纳米颗粒的负载量易于控制。所制备的碳包裹在二氧化钛纳米管表面且贵金属纳米颗粒成功进入管内。CN108456909ACN108456909A权利要求书1/1页1.一种钛基底表面纳米管负载贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将钛基底进行阳极氧化，然后将阳极氧化后的样品进行超声清洗；2)将样品浸泡在0.01～0.7mg/mL的多巴胺溶液中搅拌浸泡1～30h；3)取出洗净后放置于硝酸银、氯金酸、氯铂酸或氯钯酸溶液中搅拌反应1～9h；4)反应结束后取出样品冲洗干燥后置于管式炉中在N2气氛下200～800℃处理0.5～4h，即得到钛基底表面纳米管负载贵金属纳米颗粒复合材料。2.根据权利要求1所述的钛基底表面纳米管负载贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所用的钛基底中钛片含量为50～99.99wt％。3.根据权利要求1所述的钛基底表面纳米管负载贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，钛基底进行阳极氧化的具体步骤为：将打磨抛光清洗后的钛基底为阳极，石墨片为阴极在含氟的电解液中进行阳极氧化，电解电压为10～80V，时间0.1～1.3h。4.根据权利要求3所述的钛基底表面纳米管负载贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述的抛光是先将打磨后的钛基底分别用乙醇、丙酮和蒸馏水先后进行超声清洗；再在HF：HNO3：H2O的体积比为1︰(2～5)︰(4～7)的溶液中进行化学抛光，化学抛光的时间为0.1～3min；然后用蒸馏水清洗三次并用氮气吹干。5.根据权利要求3所述的钛基底表面纳米管负载贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述的电解液是将体积分数分别为1～10％、1～10％、80～98％的水、甲醇、乙二醇混合得到混合液，然后加入占混合液质量百分比为0.1～0.75％的氟化铵。6.根据权利要求1所述的钛基底表面纳米管负载贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述的超声清洗是：将阳极氧化后的含钛基底片从电解液中取出蒸馏水洗净并氮气吹干后置于管式炉内，在空气中于150～500℃的温度下热处理0.5～4h小时；冷却后取出，依次在在乙醇与水的混合溶液和蒸馏水的溶液中超声清洗三次，每次30min。7.根据权利要求1所述的钛基底表面纳米管负载贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，多巴胺溶液是将多巴胺溶于tris-HCl缓冲溶液得到。8.根据权利要求7所述的钛基底表面纳米管负载贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，tris-HCl缓冲溶液是0.1mol/L的tris溶液加入盐酸调节pH至8.5得到。9.根据权利要求1所述的钛基底表面纳米管负载贵金属纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述的硝酸银、氯金酸、氯铂酸或氯钯酸溶液浓度为1-9mmol/L。10.根据权利要求1～9中任一项所述的制备方法所制备得到的纳米管负载贵金属纳米颗粒薄膜。2CN108456909A说明书1/9页一种钛基底表面纳米管负载贵金属纳米颗粒复合材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米复合材料技术领域，具体涉及一种钛基底表面纳米管负载贵金属纳米颗粒复合材料及其制备方法。背景技术[0002]纳米材料因其独特的结构具有多种特殊性能，如特异性催化、光催化和强还原性等。贵金属(如Ag、Au、Pt、Pd等)纳米材料因具有低毒性、好的物理化学稳定性、强