原位合成碳纳米管表面负载氧化铜纳米颗粒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110577209A(43)申请公布日2019.12.17(21)申请号201910888901.1(22)申请日2019.09.19(71)申请人天津大学地址300350天津市津南区海河教育园雅观路135号天津大学北洋园校区(72)发明人赵乃勤戎旭东师春生何春年何芳刘恩佐马丽颖(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人程毓英(51)Int.Cl.C01B32/168(2017.01)C01G3/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称原位合成碳纳米管表面负载氧化铜纳米颗粒的制备方法(57)摘要本发明涉及一种原位合成碳纳米管表面负载氧化铜纳米颗粒的制备方法，包括下列步骤：(1)配制碳纳米管和硫酸铜晶体的混合溶液。(2)碳纳米管表面化学沉淀得到氧化铜/氢氧化铜混合物：将碳纳米管与硫酸铜的混合溶液加热至90℃-100℃，到温后滴加氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠溶液的浓度为1-2mol/L，待反应完全后，对混合溶液进行抽滤、洗涤，将抽滤得到的混合粉末进行干燥处理。(3)混合粉末退火处理：将干燥后的粉末置于马弗炉中进行退火处理，退火温度300℃-400℃，保温时间2-3h，保温结束后炉冷至室温，得到CuO@CNTs复合材料。CN110577209ACN110577209A权利要求书1/1页1.一种原位合成碳纳米管表面负载氧化铜纳米颗粒的制备方法，包括下列步骤：(1)配制碳纳米管和硫酸铜晶体的混合溶液将羟基化碳纳米管和硫酸铜按照(0.7-1.2):1的质量配比，制成混合溶液。(2)碳纳米管表面化学沉淀得到氧化铜/氢氧化铜混合物将碳纳米管与硫酸铜的混合溶液加热至90℃-100℃，到温后滴加氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠溶液的浓度为1-2mol/L，待反应完全后，对混合溶液进行抽滤、洗涤，将抽滤得到的混合粉末进行干燥处理。(3)混合粉末退火处理将干燥后的粉末置于马弗炉中进行退火处理，退火温度300℃-400℃，保温时间2-3h，保温结束后炉冷至室温，得到CuO@CNTs复合材料。2CN110577209A说明书1/3页原位合成碳纳米管表面负载氧化铜纳米颗粒的制备方法技术领域[0001]本发明涉及到一种利用化学沉淀法和退火处理原位合成碳纳米管表面负载氧化铜纳米颗粒的方法，属于纳米材料制备技术领域。背景技术[0002]碳纳米管(CNTs)一种通过碳元素组建而成的一种中空管状一维纳米材料。理论上，其弹性模量可达1.8TPa，是现今发现的弹性模量、剪切模量最为优异的材料之一。此外，由于CNTs中的碳原子多以SP2杂化，杂化轨道组成了较多具有高度离域化的π电子，因而其在电学以及热学领域也具备超高的应用前景。然而，CNTs的直径通常在几个到数十个纳米至今，长度可达到微米级别，较高的长径比以及CNTs之间较强的分子间作用力，导致了碳纳米管无论是在液体介质还是固体介质中均难以分散，严重限制了它的应用范围。[0003]为了改善CNTs与环境介质润湿性差的缺点，目前主要的方法是在CNTs表面修饰合金元素或陶瓷相。较为常用的方法包括化学镀、化学气相沉积、物理气相沉积和溶胶-凝胶技术。其中化学镀过程较为复杂，并且引入的重金属元素不易被完全除去，不论是对环境还是对身体都存在潜在危害。而其他几种方法则依赖较为昂贵的设备，并且金属修饰层或修饰颗粒与CNTs的结合力较差，在使用过程中，镀层容易脱落。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种通过化学沉淀法和退火处理制备CuO@CNTs复合材料的方法。该方法能够有效克服CNTs易团聚的缺点，并使其具备一定的催化活性。为实现上述目的，本发明通过以下技术方案加以实施：[0005]一种原位合成碳纳米管表面负载氧化铜纳米颗粒的制备方法，包括下列步骤：[0006](1)配制碳纳米管和硫酸铜晶体的混合溶液[0007]将羟基化碳纳米管和硫酸铜按照(0.7-1.2):1的质量配比，制成混合溶液。[0008](2)碳纳米管表面化学沉淀得到氧化铜/氢氧化铜混合物[0009]将碳纳米管与硫酸铜的混合溶液加热至90℃-100℃，到温后滴加氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠溶液的浓度为1-2mol/L，待反应完全后，对混合溶液进行抽滤、洗涤，将抽滤得到的混合粉末进行干燥处理。[0010](3)混合粉末退火处理[0011]将干燥后的粉末置于马弗炉中进行退火处理，退火温度300℃-400℃，保温时间2-3h，保温结束后炉冷至室温，得到CuO@CNTs复合材料。[0012]本发明中，采用化学沉淀和退火处理的方法，以羟基化CNTs，硫酸铜和氢氧化钠为原料，首先通过化学沉淀的方法在羟基化CNTs表面原位制备得到氧化铜/氢氧化铜纳米颗粒。通过退