一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108483413A(43)申请公布日2018.09.04(21)申请号201810216476.7(22)申请日2018.03.16(71)申请人桂林理工大学地址541004广西壮族自治区桂林市建干路12号(72)发明人吉钰纯王吉林谷云乐廖和杰郑国源龙飞(51)Int.Cl.C01B21/064(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法(57)摘要本发明涉及一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法。首先，将原料按照摩尔比混合均匀后倒入不锈钢球磨罐中。将球磨产物平铺在氧化铝陶瓷舟底部，然后将基片置于瓷舟上端后放入管式炉中。调节管式炉升温速率、温度、气氛、和保温时间，反应完后取出基片获得粗产物，经过提纯后即可得到表面负载超薄纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构粉体。本发明工艺简单、所用原料价格低廉，制备得到的产物结晶性好、纯度高、产率高，且具有良好的光致发光性能及对亚甲基蓝良好的吸附性能，该种表面负载超薄纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构在光催化及储氢领域具有重要的应用前景。CN108483413ACN108483413A权利要求书1/1页1.一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法，其特征在于是以五硼酸铵、氨硼烷络合物及氧化镁为原料；首先，将原料按照摩尔比混合均匀，将混合物倒入不锈钢球磨罐中并抽真空，球磨一段时间后冷却，取出粗磨产物，将球磨产物均匀平铺在氧化铝陶瓷舟底部，在瓷舟上端盖上氧化铝基片，然后将陶瓷舟放入管式炉中，调节管式炉升温速率10℃/min，在流动氨气氛围下升温至1000～1250℃，保温一段时间后自动降温，取出氧化铝基片上负载的白色絮状产物，经过提纯后即可得到表面负载超薄纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构粉体。2.根据权利要求1所述的一种表表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法，其特征在于所述的硼酸铵、氨硼烷络合物及氧化镁三者的摩尔比例NH4B5O8：NH3BH3：MgO为1：(6～10)：(1～4)。3.根据权利要求1所述的一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法，其特征在于所述的球磨工艺是以公转50-100转/分，公转和自转比为1：2，球磨罐及磨球材料均为ZrO2，球磨时间为3-6h。4.根据权利要求1所述的一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法，其特征在于用于收集粗产物的基片为高纯氧化铝基片。5.根据权利要求1所述的一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法，其特征在于退火工艺所述的管式炉升温速率10℃/min，退火温度为1000-1250℃，保温时间为3-10h，氨气流速为0.3-1L/min。6.根据权利要求1所述的一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法，其特征在于粗产物收集工艺是将负载有粗产物的氧化铝基片置于无水乙醇中超声30-60min，即可获得氮化硼悬浮液。7.根据权利要求1所述的一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法，其特征在于粗产物的提纯工艺是将悬浮液中加入5mol/L的盐酸，然后在80℃热搅拌6-24h后经过过滤、酒精洗涤，最后在在80℃的真空条件下干燥10-24h即可得到表面负载超薄纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构粉体。8.根据权利要求1所述的一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法，其特征在于表面负载超薄纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构样品管径范围为0.2-1μm，长度大于5μm，纳米管内部呈现周期性竹节状结构，外部负载大量的超薄hBN纳米片，纳米片的平均厚度约为13nm，整个氮化硼纳米片的厚度范围为50-250nm。2CN108483413A说明书1/5页一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法技术领域[0001]本发明属于新材料技术领域，涉及一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法，主要应用于光致发光材料、光催化材料和储氢材料及其制备方法技术领域。技术背景[0002]氮化硼(BN)结构与石墨相似，但是与石墨相比还具有很多优异的物理化学性能，如：高耐热性、高导热性、优异的介电性能(高温绝缘性好)、良好的高温稳定性、低的热膨胀系数、良好的润滑性和化学稳定性(耐腐蚀性优异)等。自Chopra等用等离子体电弧放电法合成氮化硼纳米管以来，其独特的电学性能和在纳米科技中极具前景的应用吸引了越来越多研究者的兴趣