一种氮化硼纳米管的制备方法、氮化硼纳米管及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113353899A(43)申请公布日2021.09.07(21)申请号202110565679.9(22)申请日2021.05.24(71)申请人上海硼矩新材料科技有限公司地址200941上海市宝山区月浦镇塘南街57号2幢一层2360室(72)发明人姚亚刚汪南阳(74)专利代理机构苏州三英知识产权代理有限公司32412代理人朱如松(51)Int.Cl.C01B21/064(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种氮化硼纳米管的制备方法、氮化硼纳米管及其应用(57)摘要本发明的氮化硼纳米管的制备方法，包括如下步骤：称取原料于反应器中，所述原料为硼粉、钨酸锂粉的混合物或硼粉、氧化锂粉、氧化钨粉的混合物；反应器置于惰性气体环境下，升温至反应温度，通入氨气，反应完毕获得氮化硼纳米管，升温为以2～30℃/min的程序升温，反应温度为1100‑1300℃。本方案针对目前BNNTs制备的过程繁琐、成本高等缺点，通过选择合适的原料组成在简单的水平管式炉中经化学气相沉积法即可获得高品质的BNNTs。CN113353899ACN113353899A权利要求书1/1页1.一种氮化硼纳米管的制备方法，包括如下步骤：称取原料于反应器中，所述原料为硼粉、钨酸锂粉的混合物或硼粉、氧化锂粉、氧化钨粉的混合物；反应器置于惰性气体环境下，升温至反应温度，通入氨气，反应完毕获得氮化硼纳米管，所述升温为以2～30℃/min的程序升温，所述反应温度为1100‑1300℃。2.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气或氮气或氦气。3.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述通入氨气后的反应时间为1‑3h。4.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述原料中硼粉是过量的。5.根据权利要求1或4所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述原料为硼粉、钨酸锂粉混合物时，其摩尔比为(4‑7):1。6.根据权利要求1或4所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述原料为硼粉、氧化锂粉、氧化钨粉的混合物时，其摩尔比为5:(0.1‑2):1或5:1:(0.1‑2)。7.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述反应器为耐高温陶瓷反应器。8.根据权利要求7所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述反应器为氧化铝坩埚或氮化硅陶瓷舟或氧化锆陶瓷舟。9.氮化硼纳米管由根据权利要求1‑8任一所述的制备方法获得。10.根据权利要求1‑8任一所述的制备方法获得的氮化硼纳米管在高导热材料、热界面材料、高强度复合材料、高温固体润滑剂、挤压抗磨添加剂、抗中子辐射材料中的应用。2CN113353899A说明书1/5页一种氮化硼纳米管的制备方法、氮化硼纳米管及其应用技术领域[0001]本发明属于氮化硼纳米管材料技术领域，具体涉及一种氮化硼纳米管的制备方法及其应用。背景技术[0002]氮化硼纳米管(BNNTs)是一种类似碳纳米管的一维中空结构，碳纳米管中的C原子由B、N原子取代，B、N原子均为sp2杂化。BNNTs拥有优异的机械强度、热导率、高温抗氧化性、化学稳定性以及较大的禁带宽度(～5.5eV)、电学性质不受纳米管的管径和手型影响。这些优异的特性使得BNNTs在热界面材料、高温结构部件、高强度复合材料、航空航天等领域具有广泛的应用前景。目前BNNTs的制备方法主要有球磨退火法、电弧放电法、化学气相沉积法、激光烧蚀法、模板法等，较其他方法的高成本以及产物不理想相比，化学气相沉积法因其低成本，操作简单，产物品质高被认为是最有可能实现批量制备的方法。[0003]相关专利文献CN200910062722.9中利用碱土金属硼化物作硼源以及过渡金属化合物作催化剂，将二者混合退火烧结用于批量制备BNNTs；CN200610036111.3中将硼粉、氧化钙和过渡金属氧化物浸入盐酸再加碱性溶液得到沉淀，再经过过滤、水洗、干燥得到混合物，再经退火、酸洗、干燥得到BNNTs。这两种方法都同时利用碱土金属和过渡化合物用来辅助生长BNNTs，但是这两种方法均步骤繁琐且耗时长并不利于真正的工业化生产。此外，在1995年的电弧放电中W被证明可作为BNNTs生长的催化剂(BORONNITRIDENANOTUBES[J].Science,1995,269(5226):p.966‑967.)，但目前化学气相沉积法的温度无法达到W的熔点，同时有报道在简单的水平炉CVD系统中采用((B和钨酸铵作前驱体直接生长时仅得到氮化硼纳米片，故认为W在其体系中对于氮化硼纳米管的生长没