一种高模量高导热沥青基炭纤维连续长丝的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108486689A(43)申请公布日2018.09.04(21)申请号201810189047.5(22)申请日2018.03.08(71)申请人湖南东映碳材料科技有限公司地址410205湖南省长沙市高新开发区咸嘉湖西路467号(72)发明人刘金水叶崇黄东吴晃李保六李益(74)专利代理机构广州市红荔专利代理有限公司44214代理人吝秀梅(51)Int.Cl.D01F9/15(2006.01)D01F9/155(2006.01)D01F11/14(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种高模量高导热沥青基炭纤维连续长丝的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高模量高导热沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，首先将初纺沥青纤维连续长丝束通过回丝机构退绕到氧化碳化网带炉上进行连续氧化碳化处理，在氧化过程中通过调节不同温区的氧浓度实现其分子结构的调控，待纤维获得一定强度后再重新进行卷绕；然后再通过开卷、高温碳化、石墨化、上浆、干燥及收卷等过程制得高模量高导热沥青基炭纤维连续长丝产品，其拉伸模量为900～950GPa、热导率为900～1100W/m·K、拉伸强度为2～3.5GPa、连续长度可达20000m以上。本发明在实现沥青纤维连续化制备的前提下，通过调整预氧化工艺实现其模量及导热性能的大幅度提升，且生产效率高，易于实现工业化生产。CN108486689ACN108486689A权利要求书1/1页1.一种高模量高导热沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于包括以下几个步骤：步骤(1)：将中间相含量100％、灰分含量＜40ppm、S含量＜1000ppm、N含量＜1000ppm、软化点为250～270℃的沥青原料进行熔融纺丝，获得连续长度＞20000m的沥青纤维连续长丝束；步骤(2)：将沥青纤维连续长丝束通过回丝机构退绕到氧化碳化网带炉上，首先在氮气气氛条件下于180～200℃的温度范围内热处理5～10min，进行连续的脱水、脱油剂及脱挥处理，同时使沥青纤维连续长丝束获得应力松弛；再在200～260℃的温度范围内，空气条件下进行连续的氧化处理，处理时间60～90min；然后在260～290℃的温度范围内，空气和氮气混合条件下进行连续氧化处理，处理时间30～60min，将氧化增重量控制在4～6％范围内，所述空气和氮气的混合气体中，氧气浓度为5～15％；最后再在高纯氮气保护下于350～900℃的温度范围内进行连续碳化处理，处理时间10～15min，得到的低温碳化纤维连续长丝束拉伸强度达到1.0～1.5GPa，再重新进行卷绕；步骤(3)：将低温碳化纤维连续长丝束进行开卷，然后在高纯氮气保护下于1000～1400℃温度范围内进行高温碳化处理，处理时间1～2min，张力为600cN，得到高温碳化纤维连续长丝束；步骤(4)：将高温碳化纤维连续长丝束在高纯氩气的保护下于2600～2800℃温度范围内进行连续超高温石墨化处理，处理时间1～2min，张力为200cN，得到石墨化纤维连续长丝束；步骤(5)：将石墨化纤维连续长丝束进行表面上浆处理，上浆液为水基环氧树脂，固含量为2～2.5％，上浆时间为10～30s；步骤(6)：将上浆处理后的连续石墨纤维束再经热风循环干燥炉进行干燥处理，干燥温度110～120℃，干燥时间3～5min，然后进行卷绕收卷，得到高模量高导热沥青基炭纤维连续长丝成品，拉伸模量为900～950GPa、热导率为900～1100W/m·K、拉伸强度为2～3.5GPa，连续长度20000m以上。2.根据权利要求1所述的一种高模量高导热沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的纺丝沥青为煤基中间相沥青或油基中间相沥青。3.根据权利要求1所述的一种高模量高导热沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的沥青熔融纺丝时所使用的喷丝板的微孔孔径为0.2mm，微孔长度为1mm，纺丝粘度为10～20Pa·s，沥青纤维直径为14±1μm，丝束数为0.5K，1K或2K。4.根据权利要求1所述的一种高模量高导热沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的氧化碳化网带炉的加热形式分为两种：300℃以下均采用热风循环模式进行加热，温度均匀性控制在±1℃；300～900℃均采用陶瓷加热板的形式进行加热，温度均匀性控制在±3℃。2CN108486689A说明书1/4页一种高模量高导热沥青基炭纤维连续长丝的制备方法技术领域[0001]本发明属于高性能沥青基炭纤维制备工艺技术领域，具体地说是一种制备高模量高导热沥青基炭纤维连续长丝的方法。背景技术[0002]高模量高导热沥青基炭纤维具有聚丙烯腈(PAN)基炭纤维无可比拟