一种高导热沥青基炭纤维/碳化硅复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110436949A(43)申请公布日2019.11.12(21)申请号201810423334.8(22)申请日2018.05.06(71)申请人北京化工大学地址100029北京市朝阳区北三环东路15号(72)发明人马兆昆索勋张姗姗曹瑞雄宋怀河(51)Int.Cl.C04B35/80(2006.01)C04B35/571(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种高导热沥青基炭纤维/碳化硅复合材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种高导热沥青基炭纤维/碳化硅复合材料的制备方法：将沥青基炭纤维置于真空下用聚碳硅烷-二甲苯溶液浸渍3~12h；将浸渍后的沥青基炭纤维在一定温度下烘2~5h；然后将烘过的沥青基炭纤维在150~250℃、1~10MPa下热模压成型；将预成型体在60~150℃下烘2~5h；将预成型放入体炭化炉中，以3~15℃/min的升至1000~1500℃，保温0.5~2h进行高温裂解；重复以上浸渍-干燥-裂解过程3~15次，即得到沥青基炭纤维增强碳化硅复合材料。该复合材料具有良好的力学性能和热导率，弯曲强度可达150MPa以上，材料的热导率达80W•m-1•K-1以上。本发明在首周期裂解前采用热模压辅助成型工艺，从而提高了浸渍效率，减少了致密化周期，大大减少了现有技术制备碳纤维/碳化硅复合材料的制备周期，从而有效的节约了材料的制备成本。CN110436949ACN110436949A权利要求书1/1页1.在一种高导热沥青基炭纤维/碳化硅复合材料的制备方法，其特征是以下步骤:将沥青基炭纤维整齐排列在模具中并置于真空条件下，用聚碳硅烷先驱体溶液浸渍3~12h；将浸渍后的炭纤维置于鼓风干燥箱下60~150℃烘干；将烘过的炭纤维于150~250℃、1~15MPa下热模压成纤维预成型体；将预成型体置于鼓风干燥箱60~150℃下烘干；将纤维预成型体置于炭化炉中，在氮气等惰性气氛下以3~15℃/min的升温速率升至1000~1500℃，并保温0.5~2h进行高温裂解；重复以上浸渍-干燥-裂解过程(重复次数3~15次)，最终得到沥青基炭纤维增强碳化硅复合材料。2.如权利要求1所述的方法，其特征是所采用的沥青基炭纤维为高导热炭纤维其热导率为320W•m-1•K-1，直径为10μm，密度为2.17g/cm3。3.如权利要求1所述的方法，其特征是所采用的先驱体溶液为聚碳硅烷-二甲苯或甲苯溶液，聚碳硅烷质量分数为20%~70%。4.如权利要求1所述的方法，其特征是使用鼓风干燥箱干燥优化的时间为2~5h。5.如权利要求1所述的方法，其特征是在首次裂解前采用热模压辅助工艺，优化的工艺是于200℃下以5MPa的压力进行热压并保压5min，随后自然冷却，该工艺方法提高了浸渍效率，减少了致密化周期，大大减少了现有技术制备炭纤维/碳化硅复合材料的制备周期，从而有效的节约了材料的制备成本。2CN110436949A说明书1/4页一种高导热沥青基炭纤维/碳化硅复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及炭纤维复合材料的制备方法，尤其是涉及一种高导热沥青基炭纤维/碳化硅复合材料的制备方法。背景技术[0002]随着科学技术的不断发展，对于材料的性能要求越来越严苛，现有的散热材料已经渐渐无法满足社会的需求，若热量不能及时散掉，会导致设备的性能大大退化，需要用导电性好、热膨胀系数小、热导率高，又有较高强度和刚度的材料做基板，一边迅速传走热量，避免产生热应力、微裂纹和翘曲，来提高器件的可靠性。因此导热系数和热膨胀系数是导热材料所必须考虑的两大因素，另外考虑到航空航天领域的要求，材料的密度也是一个重要的因素。W-Cu合金具有优异的导热性能及较低的热膨胀系数和良好的封装气密性，但是其密度过高，在一些对密度较为敏感的领域，如航空航天、便携电子仪器等很难获得广泛的应用。为了解决单一金属或陶瓷作为导热材料的各种缺点，满足高性能导热材料的要求，材料的复合化已经成为必然的趋势。炭纤维增强碳化硅复合材料因其具有耐高温、抗氧化、低密度、耐烧蚀、热导率高等优异性能，具有比C/C复合材料更好的抗氧化性，是一种广泛应用于航空航天领域的新型复合材料，在飞行器引擎换热器、卫星天基雷达相阵天线等高温高导热材料领域具有非常高的应用潜力。[0003]由于Cf/SiC复合材料具有优异的性能，国内外很多研究学者对该材料进行了大量的研究。最常用的制备Cf/Si复合材料的制备方法有：化学气象渗透法（ChemicalVaporInfiltration,CVI）、先驱体转化法（PrecursorInfiltrationPyrolysis,PIP）及多种工艺结合的制备工