一种高强度、高模量沥青基纤维的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103122503A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103122503103122503A(43)申请公布日2013.05.29(21)申请号201310031578.9(22)申请日2013.01.28(71)申请人江苏国正新材料科技有限公司地址214204江苏省无锡市宜兴市新街镇振新西路6-8号(72)发明人刘明秋张吉太(74)专利代理机构南京天华专利代理有限责任公司32218代理人夏平(51)Int.Cl.D01F9/145(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称一种高强度、高模量沥青基纤维的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高强度、高模量沥青基纤维的制备方法，该制备方法按下述步骤进行：首先将高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在320-340℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；然后将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时对预氧化炉内的生纤维进行预碳化、碳化及再碳化等多阶段碳化，并冷却至常温即可得到高强度、高模量沥青基纤维。本发明的制备方法简单、产率高、反应过程温度低、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，制得的高强度、高模量沥青基纤维的抗张强度为1.5-2.5GPa、弹性模量为400-700GPa。CN103122503ACN10325ACN103122503A权利要求书1/1页1.一种高强度、高模量沥青基纤维的制备方法，其特征在于所述的制备方法按下述步骤进行：（1）将高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在320-340℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；（2）将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1-2℃/min的速率缓慢升温至300-450℃，保持恒温预碳化0.5-4小时；（3）预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以2-5℃/min的速率升温至800-1000℃，保持恒温碳化0.5-1小时；（4）继续通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以2-5℃/min的速率升温至1300-1600℃，再次保持恒温碳化0.5-1小时；（5）继续通入氮气进行保护并冷却至常温即可得到高强度、高模量沥青基纤维。2.根据权利要求1所述的高强度、高模量沥青基纤维的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中的高软化点沥青的软化点为290-330℃。3.根据权利要求1所述的高强度、高模量沥青基纤维的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中的高软化点沥青的含碳量超过85%。4.根据权利要求1所述的高强度、高模量沥青基纤维的制备方法，其特征在于所述步骤（5）中的高强度、高模量沥青基纤维的抗张强度为1.5-2.5GPa、弹性模量为400-700GPa。2CN103122503A说明书1/3页一种高强度、高模量沥青基纤维的制备方法技术领域[0001]本发明涉及纤维沥青技术领域，具体地说是一种含碳量高、软化点高的高强度、高模量沥青基纤维的制备方法。背景技术[0002]沥青基碳纤维研究始于20世纪60年代，日本发明了沥青基碳纤维的制造工艺。尔后沥青基碳纤维的研究在国外得到飞速发展。随着我国经济的发展，近年来碳纤维应用发展的多元化，其应用领域不断拓宽。也取得了一定的研究成果，但还没有形成生产能力。沥青基碳纤维的原料较为广泛，煤及石油加工副产物以及合成沥青等均可作为沥青基碳纤维的原料。我国煤炭资源丰富，用煤沥青、石油沥青为原料制备纺丝沥青发展前景十分可观。现有一些沥青基碳纤维的制备方法，工艺较为复杂、产量低、可控性差且制得纤维的强度和模量都无法满足实际需求。发明内容[0003]本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种方法简单、可控性好的高强度、高模量沥青基纤维的制备方法。[0004]本发明的目的是通过以下技术方案解决的：一种高强度、高模量沥青基纤维的制备方法，其特征在于所述的制备方法按下述步骤进行：（1）将高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在320-340℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；（2）将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1-2℃/min的速率缓慢升温至300-450℃，保持恒温预碳化0.5-4小时；（3）预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以2-5℃/min的速率升温至800-1000℃，保持恒温碳化0.5-1小时；（4）继续通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以2-5℃/min的速率升温至1300-1600℃，再次保持恒温碳化0.5-1小时；（5）继续通入氮气进行保护并冷却至常温即可