一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103046165103046165B(45)授权公告日2014.08.20(21)申请号201310007640.0CN101135074A,2008.03.05,全文.US4351816A,1982.09.28,全文.(22)申请日2013.01.09US6187434B1,2001.02.13,全文.(73)专利权人四川创越炭材料有限公司US5425931A,1995.06.20,全文.地址637400四川省南充市阆中市七里开发区审查员柯俊(72)发明人伍孝王斌林源张福强白峰刘朗史景利(74)专利代理机构山西五维专利事务所(有限公司)14105代理人杨耀田(51)Int.Cl.D01F9/145(2006.01)D01D13/00(2006.01)D01D7/00(2006.01)D01D13/02(2006.01)(56)对比文件CN1030799A,1989.02.01,全文.权权利要求书2页利要求书2页说明书7页说明书7页附图3页附图3页(54)发明名称一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法(57)摘要一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，属于炭纤维生产领域。解决现有纺丝速度较慢，纤维束破坏大，不熔化效率低，易并丝发脆的问题。本发明的具体工艺步骤如下：a、纺丝沥青经纺丝位熔融挤压成纤，加湿、上油、集束，获得原生沥青纤维束；b、联辊合股、张紧；c、缠绕在收丝辊套筒上；d、将沥青纤维束卷筒浸泡在氧化性液相中，获得液相氧化纤维束卷筒；e、使卷筒浸泡在耐高温油剂中，低速倒丝褪辊，氧化纤维束连续进入连续不熔化炉、连续低温预炭化炉，得到预炭化纤维束卷筒；f、经连续炭纤维高温炭化炉、石墨化炉牵伸热处理，即得沥青基炭纤维连续长丝。CN103046165BCN103465BCN103046165B权利要求书1/2页1.一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于：所述沥青基炭纤维连续长丝制备方法的具体步骤如下：a、沥青纤维(2)经集中装有1～5个喷丝板的纺丝位(1)熔融挤压成纤，雾化加湿器(3)加湿、喷油咀(4)上油、集束，获得根数100～2500的原生沥青纤维束；b、同一纺丝箱，排列2～10个纺丝位，对应2～10根原生沥青纤维束，经牵伸联辊第一辊(5)并通过第一导丝辊(6)依次合股，成含有200～10000根合股沥青纤维束(7)，再经牵伸联辊第二辊(8)张紧；c、合股沥青纤维束(7)经兔子头(9)引导，缠绕在收丝辊套筒(10)上；d、抽出套筒，获得沥青纤维束卷筒(12)，将沥青纤维束卷筒整体浸泡在氧化性液相槽(11)中，20～100℃恒温下完成初步不熔化，并用去离子水(13)洗涤，干燥后获得液相氧化纤维束卷筒(16)；e、液相氧化纤维束卷筒(16)置于第一放丝机(14)上，并使卷筒底部浸泡在耐高温油剂(15)中，低速倒丝褪辊，液相氧化纤维束卷筒(16)经第二导丝辊(17)连续平稳的进入连续不熔化炉(18)，在150～350℃空气氧化30～200min，获得不熔化纤维束(19)，再经纤维传送辊(20)输送至连续低温预炭化炉(21)，在惰性气氛中350～700℃热处理10～200min，获得预炭化纤维束(22)，并缠绕于第一收丝机(23)，获得预炭化纤维束辊筒(24)；f、预炭化纤维束辊筒(24)置于第二放丝机(25)放丝，预炭化纤维束(22)经纤维束张力牵伸辊(27)牵伸，通过连续高温炭化炉(28)获得高温炭化纤维束(29)，再通过连续石墨化炉(30)获得石墨化纤维束(31)，并由第二收丝机(32)收卷，获得沥青基炭纤维连续长丝。2.如权利要求1所述一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于，所述的步骤d、e合并，将所述沥青纤维束卷筒(12)先置于第一放丝机(14)上，并使卷筒底部浸泡在耐高温油剂(15)中，低速倒丝褪辊，然后使沥青纤维束连续平稳的进入氧化性液相槽(11)，20～100℃恒温处理完成初步不熔化，并通过去离子水(13)洗涤，干燥后经第二导丝辊(17)进入连续不熔化炉(18)，150～350℃空气氧化30～200min、获得不熔化纤维束(19)，再经纤维传送辊(20)输送至连续低温预炭化炉(21)，惰性气氛中350～700℃热处理10～200min，获得预炭化纤维束(22)，并缠绕于第一收丝机(23)，获得预炭化纤维束辊筒(24)。3.如权利要求1所述一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中，所述沥青纤维(2)是芳烃合成低软化点中间相沥青，软化点220～280℃，中间相含量100％，在280～350℃通过熔融挤压成纤；所述喷丝板直径为40mm～150mm，喷丝孔数不超过500，同一纺丝位的各喷丝板呈中心对