一种基于液相碳热法的氮化钒粉体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108545707A(43)申请公布日2018.09.18(21)申请号201810367716.3(22)申请日2018.04.23(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区和平大道947号(72)发明人丁军王杏刘和兴邓承继余超祝洪喜(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.C01B21/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种基于液相碳热法的氮化钒粉体及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种基于液相碳热法的氮化钒粉体及其制备方法。其技术方案是：按五氧化二钒粉体∶碳粉∶无机盐质量比为1∶(2～3)∶(4～6)，将所述五氧化二钒粉体、所述碳粉和所述无机盐混合，得到混合粉体。将所述混合粉体在氮气气氛和900～1100℃条件下保温1～3h，自然冷却，得到烧成产物。将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h；再置于马弗炉中，升温至450～550℃，自然冷却，制得基于液相碳热法的氮化钒粉体。本发明具有工艺简单、合成温度低、生产周期短和成本低的特点，所制备的基于液相碳热法的氮化钒粉体强度大、纯度高、导电性好和机械性能好。CN108545707ACN108545707A权利要求书1/1页1.一种基于液相碳热法的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于，按五氧化二钒粉体∶碳粉∶无机盐质量比为1∶(2～3)∶(4～6)，将所述五氧化二钒粉体、所述碳粉和所述无机盐混合，得到混合粉体；将所述混合粉体在氮气气氛和900～1100℃条件下保温1～3h，自然冷却，得到烧成产物；将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h；再置于马弗炉中，升温至450～550℃，自然冷却，制得基于液相碳热法的氮化钒粉体。2.根据权利要求1所述基于液相碳热法的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于所述五氧化二钒粉体的粒径小于0.1mm，五氧化二钒粉体的V2O5含量大于99wt％。3.根据权利要求1所述基于液相碳热法的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于所述碳粉的粒径小于0.1mm，碳粉的C含量大于99wt％。4.根据权利要求1所述基于液相碳热法的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于所述无机盐为碘化钾、或为氟化钾、或为碘化钾和氟化钾的混合物；所述混合物中：碘化钾∶氟化钾的质量比为(9～11)∶1。5.根据权利要求4所述基于液相碳热法的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于所述碘化钾的粒径小于0.1mm，碘化钾的KI含量大于99wt％。6.根据权利要求4所述基于液相碳热法的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于所述氟化钾的粒径小于0.1mm，氟化钾的KF含量大于99wt％。7.根据权利要求4所述基于液相碳热法的氮化钒粉体的制备方法，其特征在于所述盐酸溶液的浓度为11.6～12.4mol/L。8.一种基于液相碳热法的氮化钒粉体，其特征在于所述基于液相碳热法的氮化钒粉体是根据权利要求1～7项中的任一项所述的基于液相碳热法的氮化钒粉体的制备方法所制备的基于液相碳热法的氮化钒粉体。2CN108545707A说明书1/4页一种基于液相碳热法的氮化钒粉体及其制备方法技术领域[0001]本发明属于氮化钒粉体技术领域。具体涉及一种基于液相碳热法的氮化钒粉体及其制备方法。背景技术[0002]氮化钒由于具备优异的机械性能，被广泛应用于切削加工领域，氮化钒同时亦被应用于钢中，对钢铁起到细晶强化和沉淀强化的作用，能显著提高钢的耐磨性、耐腐蚀性、韧性、强度、延展性和抗热疲劳性等综合性能；另外，氮化钒材料在光电方面也有潜在的应用前景。因此，对氮化钒的研究和制备已引起本领域科技人员的广泛关注：[0003]Z.W.Zhao等以钒酸氨和碳粉为原料通过热处理法制备氮化钒(Z.Zhao,Y.liu,H.Cao,etal.SynthesisofVNnanopowdersbythermalnitridationoftheprecursorandtheircharacterization.JournalofAlloys&Compounds,2008,464(1-2):75-80.)，主要是先将钒酸氨和碳粉在蒸馏水中混合，在150℃下干燥，再将反应物置于氮气气氛中，于1100～1200℃保温1h，制得氮化钒粉体。该方法虽可制得纯的氮化钒粉体，但反应温度较高。[0004]储志强等采用了碳热还原法(储志强,郭学益,田庆华,等.碳热还原氮化法制备氮化钒.粉末冶金材料科学与工程,2015,20(6):965-970.)制备氮化钒粉体。将五氧化二钒和碳粉用球磨