一种碳热还原氮化法合成纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103626140103626140A(43)申请公布日2014.03.12(21)申请号201310672946.8(22)申请日2013.12.12(71)申请人河南工业大学地址450001河南省郑州市高新区莲花街河南工业大学材料学院(72)发明人赵志伟郑红娟崔政沈建红李彦涛朱贺(51)Int.Cl.C01B21/06(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称一种碳热还原氮化法合成纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的方法(57)摘要一种碳热还原氮化法合成纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的方法，其特征包括以下步骤：a、按重量比取纳米氧化钒3.70g~4.10g、纳米氧化铬3.60~4.05g、纳米碳质还原剂1.90g~2.60g，将它们置于混料机中，采用干混或湿混，充分混合后，制得混合料；b、将步骤a所得混合料置于干燥箱中，在100~200℃条件下干燥0.5~2h；c、将步骤b所得干燥后的混合料置于高温反应炉中，在氮气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳热还原氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。本方法具有反应温度低、反应时间短、生产成本低、工艺简单等特点，易于工业化生产。CN103626140ACN103624ACN103626140A权利要求书1/1页1.一种碳热还原氮化法合成纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：a.按重量比取纳米氧化钒3.70g~4.10g、纳米氧化铬3.60~4.05g、纳米碳质还原剂1.90g~2.60g，将它们置于混料机中，采用干混或湿混，充分混合后，制得混合料；b.将步骤a所得混合料置于干燥箱中，在100~200℃条件下干燥0.5~2h；c.将步骤b所得干燥后的混合料置于高温反应炉中，在氮气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳热还原氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述纳米氧化钒为纳米五氧化二钒或纳米三氧化二钒中的任意一种。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述纳米氧化铬为纳米三氧化铬或纳米三氧化二铬中的任意一种。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述纳米碳质还原剂为纳米碳黑或纳米活性炭中的任意一种。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述高温反应炉为碳管炉、管式炉、回转炉、推板窑或隧道窑中的任意一种。2CN103626140A说明书1/3页一种碳热还原氮化法合成纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的方法[0001]技术领域[0002]本发明提供了一种碳热还原氮化法合成纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的方法，属于纳米陶瓷粉体制备技术领域。[0003]背景技术[0004]氮化钒具有较高的热、化学稳定性和较强的机械性能，广泛应用于切削刀具、磨具和结构材料。此外，氮化钒也是一种良好的催化剂，具有较高的催化活性、选择性、良好的稳定性和抗中毒性能。细粒度氮化钒能有效提高催化活性，改善结构材料的韧性。[0005]氮化铬具有较高的熔点、硬度和高温强度，以及良好的导热和导电性能。氮化铬具有良好的物理和机械性能，被认为是比目前应用较广的氮化钛更好的耐磨材料，并且已经成功应用于活塞环的保护涂层上。氮化铬膜具有硬度高、附着性好、颗粒致密、耐腐蚀等一系列优良性能。与其它陶瓷膜相比，氮化铬膜在实际应用中具有更好的耐热性。在各种氮化物陶瓷中，氮化铬陶瓷由于其高硬度、热稳定性能好、适当的热导率而备受关注。而且氮化铬是氮化物中唯一具有反铁磁性的材料。由于氮化铬具有很多优异的性能,如硬度高、耐磨性能好、化学稳定性高、耐酸碱腐蚀性好、高熔点等,使其在电子工业、磁学、耐高温结构陶瓷等多方面得到广泛应用。作为一种新型材料,氮化铬具有广阔的应用前景。[0006]目前，对于氮化钒和氮化铬的研究主要集中在单一氮化物的研究，还未发现氮化钒与氮化铬复合材料的相关研究。本发明将氮化钒与氮化铬复合并纳米化后，复合材料将综合氮化钒的高热、化学稳定性和强机械性能，以及氮化铬的高熔点、高硬度、较高的高温强度、良好的导热和导电性能。纳米氮化钒/氮化铬复合粉末将满足在切削刀具、封装材料、催化剂、磨具和结构材料等方面的广泛应用。作为一种新型复合材料，纳米氮化钒/氮化铬复合粉末将具有更广阔的应用前景。[0007]传统上氮化钒的制备采用偏钒酸铵在氨气中氨解，需要在1100℃下加热12h冷却并研磨物料，再氨解12h仅能获得90%的微米级氮化钒粉体。传统超细氮化铬的制备方法通常由氯化铬或氢