低硫含量的测定方法及其装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108717058A(43)申请公布日2018.10.30(21)申请号201810399168.2(22)申请日2018.04.28(71)申请人山东金岭矿业股份有限公司地址255080山东省淄博市张店区中埠镇(72)发明人张雪峰张兴旺边洪光刘珂刘清峰宫先太李福霞周学飞王芳孙树阳(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人耿霞(51)Int.Cl.G01N21/79(2006.01)G01N31/16(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称低硫含量的测定方法及其装置(57)摘要本发明属于分析化学技术领域，具体的涉及一种低硫含量的测定方法及其装置。将钢铁冶炼入炉原材料试样加入到高温管式炉中，在1180-1220℃高温氧气流中灼烧分解，氧气流以4-6mL/s的流速通入，以三氧化钨作为助熔剂，用吸收液吸收二氧化硫生成亚硫酸，以碘标准溶液滴定，测定全硫量。该方法应用于生产化验具有快速简便、稳定性好、检测范围广、精密度高、可靠易掌握的特点，是目前燃烧碘量法测定硫含量快速理想的分析方法。CN108717058ACN108717058A权利要求书1/1页1.一种低硫含量的测定方法，其特征在于：将钢铁冶炼入炉原材料试样加入到高温管式炉中，在1180～1220℃高温氧气流中灼烧分解，氧气流以4-6mL/s的流速通入，以三氧化钨作为助熔剂，用吸收液吸收二氧化硫生成亚硫酸，以碘标准溶液滴定，测定全硫量。2.根据权利要求1所述的低硫含量的测定方法，其特征在于：钢铁冶炼入炉原材料是硫含量在0.003～2wt.％的铁矿石、铁精矿或球团矿中的一种。3.根据权利要求1所述的低硫含量的测定方法，其特征在于：吸收液为滴加有淀粉指示剂的弱酸性水溶液。4.根据权利要求3所述的低硫含量的测定方法，其特征在于：淀粉指示剂的配制方法为：称取10g淀粉于1000mL烧杯中，加水使之成为糊状，加入500mL沸水搅拌溶解，冷却至室温，加入5g碘化钾和5mL盐酸，用水稀至1000mL，搅匀即可。5.根据权利要求1所述的低硫含量的测定方法，其特征在于：碘标准溶液的浓度为0.0014-0.0016mol/L。6.根据权利要求1所述的低硫含量的测定方法，其特征在于：具体包括以下步骤：(1)前处理进行测定前首先通氧气检查低硫含量测定装置不漏气后，调节氧气气流为每秒钟7-8个气泡，用碘标准溶液滴定至吸收瓶内为蓝色；(2)测定称取钢铁冶炼入炉原材料试样放置于灼烧过的瓷舟中，将高温管式炉升温至1180-1220℃，用镍铬钩将样品送入高温管式炉燃烧管中央高温处，塞紧橡皮塞，预热29-31s，以4-6mL/s的氧气流量通入高温管式炉燃烧管，使生成的SO2经导管通入吸收瓶中，并用碘标准溶液滴定；在整个燃烧过程中，使溶液始终保持至浅蓝色不消失，当溶液的色调与开始滴定前的蓝色相同时，并在1min内不变即为滴定终点。7.根据权利要求6所述的低硫含量的测定方法，其特征在于：步骤(2)中所述的称取钢铁冶炼入炉原材料试样的质量为0.100～0.500g。8.一种权利要求1所述的低硫含量的测定装置，其特征在于：氧气瓶和智能调压温度控制仪分别与高温管式炉相连，高温管式炉经导管与吸收瓶相连，滴定装置设置在吸收瓶上方；氧气瓶出口设置氧气过滤器。2CN108717058A说明书1/5页低硫含量的测定方法及其装置技术领域[0001]本发明属于分析化学技术领域，具体的涉及一种低硫含量的测定方法及其装置。背景技术[0002]硫是铁矿石、铁精矿、球团矿等钢铁冶炼入炉原材料中常见的有害元素，硫含量的高低是评价钢铁质量好坏的重要指标。硫对钢铁性能危害极大：硫会显著降低钢材的焊接性、抗腐蚀性和耐磨性，过量的硫会引起钢材的热脆性，降低抗拉强度等等。一般要求铁精矿中硫的含量在0.300％以下，球团矿中硫的含量在0.050％以下，国标分析允许误差0.003-0.020％。因此，铁矿石、球团矿等钢铁冶炼入炉原材料中硫含量测定的精确度和可靠性分析，对指导冶炼入炉原材料生产质量控制、工艺策划和改进，具有重要现实意义。[0003]以往测定硫含量的装置中电阻炉靠继电器通断来实现对炉温的控制，这种控制方式结构简单，调节精度不好掌握，容易造成测定误差。[0004]通气装置有氧气瓶直接接到通气装置上，作业现场常有铁精粉状物附在实验室或者装置上，设备上也易附带磁粉等，容易对测定产生误差。发明内容[0005]本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种低硫含量的测定方法及其装置。该方法应用于生产化验具有快速简便、稳定性好、检测范围广、精密度高、可靠易掌握的特点，是目前燃烧碘量法测定硫含量快速理想的分析方法。[0006]本发明所述的低硫含