硫含量的测定课程.pptx

会计学(3)冒浓烟试样的处理单独在灯中燃烧而产生浓烟的石油产品(如柴油、高温裂化产品或催化裂化产品等)。取该试样1～2mL注入预先连同灯芯及灯罩一起称量过的洁净、干燥的灯中，称量装入试样的质量(称准至0.0004g)。然后，往灯内注入标准正庚烷或95％乙醇或汽油，使成1:1或2:1的比例，必要时可使成3:1(体积比)的比例，使所组成的混合溶液在灯中燃烧的火焰不带烟。试样和注入标准正庚烷或95％乙醇或汽油所组成的混合溶液的总体积为4～5mL。
(4)装吸收溶液向吸收器的大容器里装入用蒸馏水小心洗涤过的玻璃珠约达2／3高度。用吸量管准确地注入0.3％碳酸钠溶液10mL，再用量筒注入蒸馏水10mL。连接硫含量测定器的各有关部件。5．实验步骤
(1)通入空气并调整测定条件测定器连接妥当后，开动抽气泵开关，使空气自全部吸收器均匀而和缓地通过。取下灯罩，点燃燃灯，放在烟道下面，使灯芯管的边缘不高过烟道下边8mm处。点灯时须用不含硫的火苗，每个灯的火焰须调整为6～8mm(可用针挑拨里面的灯芯)。在所有的吸收器中，空气的流速要保持均匀，使火焰不带黑烟。
(2)稀释后试样的处理如果是用标准正庚烷或95％乙醇或汽油稀释过的试样，当混合溶液完全燃尽以后，再向灯中注入1～2mL标准正庚烷或95％乙醇或汽油。试样或稀释过的试样燃烧完毕以后，将灯熄灭、盖上灯罩，再经过3～5min后，关闭水流泵。(3)试样的燃烧量对未稀释的试样，当燃烧完毕以后，将灯放在分析天平上称量(称准至0.0004g)，计算盛有试样的灯在试验前的质量与该灯在燃烧后的质量间的差值，作为试样的燃烧量。对稀释过的试样，当燃烧再次完毕以后，计算盛有试样灯的质量与未装试样的清洁、干燥灯的质量间的差值，作为试样的燃烧量。
(4)吸收液的收集拆开测定器并以洗瓶中的蒸馏水喷射洗涤液滴收集器、烟道和吸收器的上部。将洗涤的蒸馏水收集于吸收二氧化硫的0.3％碳酸钠溶液吸收器中。
(5)滴定操作在吸收器的玻璃管处接上橡皮管，并用吸耳球或泵对吸收溶液进行打气或抽气搅拌，以0.05mol／L盐酸标准溶液进行滴定。先将空白试样(标准正庚烷或95％乙醇或汽油燃烧后生成物质的吸收溶液)滴定至呈现红色为止，作为空白试验。然后，滴定含有试样燃烧生成物的各吸收溶液，当待测溶液呈现与已滴定的空白试验所呈现的同样的红色时，即达到滴定终点。
6．数据处理和报告
（1）计算试样中的硫含量X[％（m/m）]按式（6－1）计算：

（6－1）

式中：
V―滴定空白试液所消耗盐酸标准溶液的体积，ml；
V1―滴定吸收试样燃烧生成物的溶液所消耗盐酸标准溶液的体积，ml；
K―换算为0.05mol/l盐酸溶液的修正系数，即盐酸的实际浓度与0.05mol/l的比值；
m―试样的燃烧量，m；
0.0008―与1ml0.05mol/l盐酸溶液所相当的硫的质量，g/ml；
（2）报告取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的硫含量。7．精密度
平行测定两个结果间的差数，不应超过表6-1数值。
表6-1硫含量的精密度
硫含量／％允许差数／％
<0．10.006
≥0．1最小测定值的6％8．注意事项
(1)试样燃烧完全程度若人事部完全，则使测定结果偏低；因此实验方法规定了燃烧时火焰的高度、空气流过的速度、燃烧时火焰不能不能带烟、用标准正庚烷(或乙醇、汽油等)来稀释较黏稠的油品等，目的都是为了保证试样完全燃尽。
(2)试验材料和环境条件如果使用材料或环境空气中有含硫成分，势必要影响测定结果，标准中规定不许用火柴等含硫引火器具点火；
(3)吸收液用量加入的碳酸钠溶液的体积是否准确一致、操作过程中有无损失，对测定结果也有影响。
(4)终点判断标准中规定在滴定的同时不仅要搅拌吸收溶液，还要与空白试验达到终点所显现的颜色作比较，都是为了正确判断滴定终点。项目二深色石油产品硫含量测定（管式炉法）3．仪器与试剂
（1）仪器
深色石油产品硫含量试验器（管式炉法）：系统组成如图6－2所示。
（2）试剂
硫酸：分析纯，配成c(1/2H2SO4)=0.02mol/L溶液；
氢氧化钠：化学纯，配成40%NaOH溶液；30%H2O2：分析纯；
高锰酸钾：化学纯，配成c(1/5KMnO4)=0.1mol/L溶液；
苯二甲酸氢钾（基准试剂）；
95%乙醇（分析纯）；
混合指示剂：0.2%甲基红乙醇溶液和0.1%次甲基蓝-乙醇溶液，按体积比1∶1混合；
酚酞指示剂：配成1%酚酞-乙醇溶液。

4．准备工作
（1）c(NaOH)=0.02mol/L标准滴定溶液的配制、标定
NaOH标准溶液的配制：称取3gNaOH（称准至0.01g），将其溶解在3L蒸馏水中，摇动，充分混合，并在暗处存放一昼夜，然后倾出上层清晰层，备用。
NaOH标准滴定溶液的标定：称苯二甲酸氢钾0.08