一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108754436A(43)申请公布日2018.11.06(21)申请号201810663953.4B22F3/14(2006.01)(22)申请日2018.06.25(71)申请人河南科技大学地址471000河南省洛阳市涧西区西苑路48号(72)发明人逯峙游龙郭帅东王广欣邓舜兰杨斌张鹏飞闫焉服孙浩亮韩超刘海洋(74)专利代理机构洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120代理人刘兴华(51)Int.Cl.C23C14/34(2006.01)C22C1/04(2006.01)C22C27/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法(57)摘要本发明涉及一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，属于粉末冶金技术领域，所述制备方法包括原料粉的制备、混粉和靶材的真空热压烧结，具体包括如下步骤：将高纯钽和钌块体分别破碎成<2mm并筛分，得钽粉和钌粉；对钽粉和钌粉球磨至粒度在5-200μm；将球磨好的两种粉体按照一定比例混料，得混合料；将混合料干燥后装入石墨模具；将模具放入热压炉中进行真空热压烧结，烧结结束后得高纯钽钌合金靶材的坯体；然后按照磁控溅射镀膜设备要求，对坯体进行加工，得到高纯钽钌合金靶材。采用本发明的制备方法，可显著降低传统铸造法制备难熔合金靶材的技术难度，大大提高了材料组织和性能的可控性，有助于显著改善后期的镀膜性能。CN108754436ACN108754436A权利要求书1/1页1.一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）破碎：分别将纯度>99.95%的高纯钽块体和钌块体破碎成粒度<2mm的粉体，筛分，得钽粉和钌粉；（2）球磨：向球磨罐内充入99%的氮气，分别对步骤（1）所得的钽粉和钌粉进行球磨，球磨至粒度在5-200μm；（3）混料：将经步骤（2）球磨后的钽粉和钌粉按照摩尔比Ta:Ru=1:3～3:1的比例进行混料，采用V型混料机混料4-10h，真空干燥，得钽钌混合粉；（4）模具准备：选用由高强石墨采用等静压工艺加工制得的石墨模具；所述石墨模具的耐压极限为40Mpa以上，耐热极限为2200℃以上；（5）装模：将步骤（3）制备的钽钌混合粉，按照一定粒度比例搭配混料均匀，干燥后装入高强石墨模具中，然后将粉料振实压紧；（6）将装好粉料的石墨模具放入热压炉中，随后开启冷却系统；（7）升温加压：对热压炉进行抽真空、充入Ar、升温的同时施加压力；所述升温过程中：当温度为0~1000℃时，升温速度为7~10℃/min；温度在1000~1500℃时，升温速度为5~8℃/min；温度在1500~2000℃时，升温速度为2~5℃/min；所述施加压力为0~40MPa；（8）保温：在最终温度1600-2000℃时保温60~180min；然后将热压炉内温度冷却至室温；（9）取样：撤除压力，提升压头，破真空，将石墨模具从热压炉中取出，脱模取出试样坯体，得高纯钽钌坯体；（10）机加工：将高纯钽钌坯体进行表面加工，依据磁控溅射设备进行尺寸加工，得到高纯钽钌靶材。2.如权利要求1所述的一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：破碎和球磨所用的设备内衬均为具备纯钽和纯钌涂层的不锈钢结构，涂层厚度为50-80μm；所述纯钽和纯钌的纯度均>99.95%。3.如权利要求1所述的一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：步骤（2）对钽粉的球磨采用大小配合的高纯钽球，纯度>99.95%，球磨球直径在5mm-50mm范围。4.如权利要求1所述的一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：步骤（2）对钌粉的球磨采用大小配合的高纯钌球，纯度>99.95%，球磨球直径在5mm-50mm范围。5.如权利要求1所述的一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：步骤（3）混料时的摩尔比Ta:Ru=1:3，采用V型混料机混料4h。6.如权利要求1所述的一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：所述石墨模具的大小为：外尺寸(100-160mm)*(90-120mm)，内腔为30-50mm。7.如权利要求1所述的一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：步骤（7）所述对热压炉进行抽真空、充入Ar，是对热压炉抽至真空度≤20Pa时，关闭真空泵，然后充入纯度≥99.999%的Ar。2CN108754436A说明书1/5页一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法技术领域[0001]本发明属于粉末冶金技术领域，具体地，涉及一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法。背景技术目前电子元器件日趋向小型和微型化发展，因此对集成电路