一种氮掺杂石墨烯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108821266A(43)申请公布日2018.11.16(21)申请号201811004564.7(22)申请日2018.08.30(71)申请人徐州工程学院地址221018江苏省徐州市云龙区丽水路2号(72)发明人蔡可迎周颖梅王鹏宋明杨华美王晓辉(74)专利代理机构徐州市淮海专利事务所32205代理人李妮(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)B01J27/24(2006.01)C07C213/02(2006.01)C07C215/76(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称一种氮掺杂石墨烯的制备方法(57)摘要一种氮掺杂石墨烯的制备方法，将计量后的石灰氮、碳源和去离子水分别加入烧杯中，控制水浴温度为60～80℃，搅拌，调节反应物料pH为9～12，反应3～5h后将反应物料均匀摊开到搪瓷盘中，干燥后将物料研磨均匀得到固体粉末；将固体粉末转移到瓷舟内，将其置于管式炉中进行热解，炉内通氮气保护，管式炉以1～3℃/min升温至540～580℃，保温2～3h，再以3～8℃/min升温至750～950℃，保温1～2h，随后自然冷却到室温，用稀盐酸浸泡产物，用水多次洗涤至中性，干燥后得到氮掺杂石墨烯。该方法以廉价的石灰氮为原材料，且制备过程中无需使用金属催化剂，可降低生产成本和简化生产工艺。CN108821266ACN108821266A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将计量后的石灰氮、碳源和去离子水分别加入烧杯中，边搅拌边水浴加热得到反应物料，控制水浴温度为60～80℃，并向烧杯中通入二氧化碳气体至反应物料的pH为9～12，反应3～5h后将反应物料均匀摊开到搪瓷盘中，然后将搪瓷盘放置于45～55℃的鼓风干燥箱内干燥3.5～4.5h，最后将搪瓷盘内干燥后的物料转移至研钵中研磨均匀，得到固体粉末；所述石灰氮、碳源、去离子水之间的质量比为(1～4)：1：(2～20)；(2)将步骤(1)得到的固体粉末转移到瓷舟内并一同置于管式炉中进行热解，管式炉内通氮气保护，管式炉先以1～3℃/min的速率升温至炉腔内温度为540～580℃，保温2～3h，然后以3～8℃/min的速率升温至炉腔内温度为750～950℃，保温1～2h，随后当炉腔内温度自然冷却到室温后取出产物，将产物浸泡在稀盐酸中，经过洗涤和过滤后再用蒸馏水洗涤至中性，最后将产物放置于75～85℃条件下干燥3.5～4.5h后得到氮掺杂石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中水浴温度为70℃，控制反应物料的pH为10，反应4h。3.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中管式炉先以2℃/min的速率升温至炉腔内温度为550℃，保温2.5h。4.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中管式炉再以5℃/min的速率升温至炉腔内温度为850℃，保温1.5h。5.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述石灰氮、碳源、去离子水之间的质量比为2.5：1：10。6.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述碳源为柠檬酸、酒石酸、苹果酸、葡萄糖、蔗糖、果糖中的一种或几种。7.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将搪瓷盘放置于50℃的鼓风干燥箱内干燥4h；步骤(2)中最后将产物放置于80℃条件下干燥4h后得到氮掺杂石墨烯。2CN108821266A说明书1/4页一种氮掺杂石墨烯的制备方法技术领域[0001]本发明属于碳材料的制备及应用技术领域，具体涉及一种氮掺杂石墨烯的制备方法。背景技术[0002]石墨烯是由碳六元环组成的二维周期蜂窝状点阵结构，具有高导电性、高热导性和高机械强度等优点，其复合材料也表现出优异的性能。然而，由于石墨烯没有能带隙，其导电性能不能像传统的半导体一样完全被控制，而且石墨烯表面光滑、呈惰性，与其他介质的相互作用较弱，另外，石墨烯片之间有较强的作用力，容易聚集，导致石墨烯不易与其他材料的复合，从而阻碍了其应用。目前主要通过向石墨烯中掺杂氮元素来改变石墨烯的电子结构和增加石墨烯表面吸附的金属粒子活性位，从而提高石墨烯的导电性和稳定性，增强石墨烯与金属粒子的相互作用，进而扩大其应用范围。[0003]目前常用的制备氮掺杂石墨烯的方法主要有：(1)化学气相沉积法(CVD)，该法是使气态前驱体在基体上反应，形成薄膜。CuiP,ChoiJ-H等以五氯吡啶为前驱体，在铜表面制备氮掺杂石墨烯(CuiP,ChoiJ-H,Z