一种氮掺杂石墨烯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109422259A(43)申请公布日2019.03.05(21)申请号201710732334.1(22)申请日2017.08.24(71)申请人陕西燕园众欣石墨烯科技有限公司地址721000陕西省宝鸡市高新开发区高新四路19号（宝鸡高新人民医院行政办公室1014号）(72)发明人田幼华候胜华(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种氮掺杂石墨烯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氮掺杂石墨烯复合物的制备方法，利用石墨粉和富氮碳基材料同为粒状粉末的优势，使用干法球磨原位剥离石墨层，制备氮掺杂石墨烯复合物。具体步骤为：(1)石墨粉与富氮碳基材料的预混合物在球磨机中充分球磨、剥离，制备富氮碳基材料/石墨烯复合物；（2）将充分干燥后的混合物在马弗炉中煅烧，所得产物即为氮掺杂石墨烯复合材料。本发明提供的方法操作工艺简单、可控性好、成本低、无需复杂的化学处理、也不需要昂贵的设备、易于产业化。CN109422259ACN109422259A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：（1）将磨球、石墨粉与富氮碳基材料按照80-60:4-2:4-2的比例混合到一起并用球磨机研磨30-120分钟，然后将混合物充分干燥，干燥时间为5-10小时，干燥温度为100-150℃；（2）将干燥后的混合物在马弗炉中充分煅烧，煅烧时间为5-20小时，煅烧温度为300-500℃，所得产物即为氮掺杂石墨烯复合材料。2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯复合物的制备方法，其特征在于：上述石墨粉的原料为鳞片石墨、土状石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、石墨烯微片中的一种或几种的组合；根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯复合物的制备方法，其特征在于：上述富氮碳基材料为聚苯胺、三聚氰胺中的一种或两种的组合；根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯复合物的制备方法，其特征在于：上述球磨机为行星式球磨机、搅拌式球磨机或卧式球磨机等球磨设备。3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯复合物的制备方法，其特征在于：上述磨球为氧化锆球、钢球、玛瑙球、铬球、合金球中的一种或几种的组合。2CN109422259A说明书1/2页一种氮掺杂石墨烯的制备方法技术领域[0001]本发明属于无机纳米复合材料制备领域，涉及一种氮掺杂石墨烯复合物的制备方法。背景技术[0002]石墨烯具有非同寻常的导电性能，电阻率只约10-6Ωm，高的比表面积，化学稳定性好，以及较宽的电化学窗口，可广泛应用于传感器、超级电容器、锂电池等各个领域。对石墨烯进行化学改性,如生成衍生物、表面官能团化、化学修饰、化学掺杂等,能够有效地调变其结构和性能,进而实现石墨烯及其相关材料更为丰富的功能和广阔的应用.对于化学掺杂来讲,氮原子由于具有与碳原子近似的原子半径,并且其电负性比碳原子大，可以作为电子供体以取代的方式对石墨烯进行掺杂,且生成的氮掺杂石墨烯表现出较纯石墨烯更多优异的性能.氮原子掺杂可以有效可以调控石墨烯的能带结构,改善其电化学性能,可提高石墨烯的电催化活性。发明内容[0003]本发明所解决的技术问题在于提供一种简单而又易于产业化的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，以解决上述背景技术中的缺点。[0004]本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：1.将磨球、石墨粉与富氮碳基材料按照80-60:4-2:4-2的比例混合到一起并用球磨机研磨30-120分钟，然后将混合物充分干燥，干燥时间为5-10小时，干燥温度为100-150℃；2.将干燥后的混合物在马弗炉中充分煅烧，煅烧时间为5-20小时，煅烧温度为300-500℃，所得产物即为氮掺杂石墨烯复合材料。[0005]优选地，石墨粉的原料为石墨烯微片、鳞片石墨、可膨胀石墨、土状石墨、膨胀石墨、热裂解石墨、高取向石墨中的一种或几种的组合；优选地，上述富氮碳基材料为聚苯胺、三聚氰胺中的一种或两种的组合；优选地，球磨机为行星式球磨机、搅拌式球磨机或卧式球磨机等球磨设备。[0006]优选地，磨球为合金球、氧化锆球、玛瑙球、钢球、铬球中的一种或几种的组合。[0007]本发明具有如下有益效果：1.通过本发明制备的氮掺杂石墨烯复合物具有较高的含氮量，使其有高电容和优异的化学性能；2.该方法工艺简单，原料来源广泛，成本低廉，易于实现工业化；3.本方法利用热反应法来制备掺氮石墨烯，将固体氮源和碳源混合均匀，原料利用率高。[0008]具体实施方式：为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但是本发明的内容不仅仅局限于以下的实施例。3CN109422259A说明书2/2页[0009