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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号CN109336094B(45)授权公告日2022.02.01(21)申请号201811497909.7(56)对比文件CN10276(22)申请日2018.12.070866A,2012.10.31CN104787740A,2015.07.22(65)同一申请的已公布的文献号CN104028293A,2014.09.10申请公布号CN109336094ACN102167310A,2011.08.31(43)申请公布日2019.02.15CN102616775A,2012.08.01(73)专利权人成都理工大学US2012149897A1,2012.06.14地址610059四川省成都市成华区二仙桥审查员孔令国东三路1号(72)发明人刘恒全钟芬周世杰刘尧灏(74)专利代理机构北京天奇智新知识产权代理有限公司11340代理人杨春(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种氮掺杂石墨烯及制备方法(57)摘要本发明公开了一种氮掺杂石墨烯及制备方法,包括下述步骤:制备氧化石墨烯;氧化石墨烯中加入去离子水后经过超声和离心得到氧化石墨烯分散液,向氧化石墨烯分散液加入尿素I超声后放入反应釜中,反应温度为160℃,反应时间为3h,制得氮掺杂石墨烯I;三聚氰胺加入无水乙醇后与氧化石墨烯分散液混合后放入高压反应釜中,反应温度为180℃,反应时间为8h,制得氮掺杂石墨烯II;氧化石墨烯分散液、氯化钙和草酸粉末超声混合,硫代乙酰胺溶解于去离子水超声混合,将两者再混合超声振动1h后置于电磁炉上加热,反应温度为80℃,反应时间为6h,制得氮掺杂石墨烯III。通过该发明提供的制备方法制备的氮掺杂石墨烯质量较高,缺陷减少,提高了氮掺杂石墨的综合性能。CN109336094BCN109336094B权利要求书1/1页1.一种氮掺杂石墨烯及制备方法,其特征在于,包括下述步骤:S1:制备氧化石墨烯;具体包括:在冰浴条件下量取石墨粉、硝酸钠与浓硫酸搅拌反应后,加入强氧化剂,并在室温下搅拌至变色,然后逐滴加入去离子水搅拌,搅拌同时向其中加入双氧水反应,反应后用稀盐酸和去离子水洗涤至溶液呈中性后干燥,得到氧化石墨烯;S2:氧化石墨烯中加入去离子水后经过超声和离心得到氧化石墨烯分散液;S3:向氧化石墨烯分散液加入尿素得混合物I,混合物I超声30min后放入反应釜中,反应温度为160℃,反应时间为3h,制得氮掺杂石墨烯I;S4:三聚氰胺加入无水乙醇超声10min后与氧化石墨烯分散液混合得混合物II,混合物II超声30min后放入高压反应釜中,反应温度为180℃,反应时间为8h,制得氮掺杂石墨烯II;S5:氧化石墨烯分散液、氯化钙和草酸粉末超声30min后得混合物III,硫代乙酰胺溶解于去离子水超声30min得混合物IV,将混合物III和混合物IV混合超声振动1h后置于电磁炉上加热,反应温度为80℃,反应时间为6h,制得氮掺杂石墨烯III。2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯及制备方法,其特征在于:强氧化剂为硫酸、高锰酸钾、硝酸钠中至少一种。3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯及制备方法,其特征在于:S3中,氧化石墨烯分散液和尿素以1mL:20mg的比例混合。4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯及制备方法,其特征在于:S3中,混合物I在反应釜中加热完毕后自然冷却,然后用稀盐酸溶液和去离子水洗涤至溶液呈中性,干燥后得到制得氮掺杂石墨烯I。5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯及制备方法,其特征在于:S4中,氧化石墨烯分散液、无水乙醇和三聚氰胺以1mL:1mL:4mg的比例混合。6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯及制备方法,其特征在于:S4中,混合物II在高压反应釜中反应8h后自然冷却,然后用稀盐酸溶液和去离子水洗涤至溶液呈中性,干燥后得氮掺杂石墨烯II。7.根据权利要求1所述一种氮掺杂石墨烯及制备方法,其特征在于:S5中,氧化石墨烯分散液、氯化钙和草酸粉末以10mL:50mg:41mg的比例混合得混合物III,硫代乙酰胺和去离子水以50mg:5mL的比例混合得混合物IV。8.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯及制备方法,其特征在于:S5中,混合物III和混合物IV混合后的混合溶液在1300W的电磁炉上升温至80℃时,逐滴滴加0.1mol·L‑1的氢氧化钠溶液,使混合溶液的pH调节至10,继续加热。9.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯及制备方法,其特征在于:S5中,反应6h后,倒掉容器中的上层清夜,取沉淀物质,用去离子水洗涤多次后,在70℃的条件下干燥24h,并将干燥后的复合物溶解于5mol·L‑1的盐酸溶液中,搅拌并